2. Систематический ход анализа

   1. Осаждение катионов второй группы

К исследуемому раствору приливают гидроксид аммония до появления запаха и по каплям – хлорид аммония (для растворения осадка, который может образоваться при действии NH₄ОН). Даже если осадок не образовался, все равно надо добавить немногоNH₄Cl.

К подготовленному таким образом раствору приливают избыток карбоната аммония и нагревают содержимое пробирки на водяной бане до 60-70⁰С. Образовавшийся осадок отделяеют центрифугированием. Чтобы убедиться в полноте осаждения катионов 2 группы, к прозрачному раствору над осадком добавляют несколько капель карбоната аммония. Если раствор мутнеет, прибавляют еще карбонат аммония, нагревают, центрифугируют и снова проверяют полноту осаждения. Последняя считается достигнутой, если раствор над осадком при действии за него карбоната аммония остается прозрачным.

После проведения процесса осаждения катионы 1 и 2 групп оказываются разделенными: фильтрат содержит катионы 1 группы, а осадок – катионы 2 группы.

2. Анализ фильтрата

   1. Удаление ионовNH₄⁺ .

Фильтрат перенося в фарфоровый тигель, выпаривают досуха и прокаливают на плитке до полного разложения аммонийных солей. Когда прекратится выделение белого дыма, и тигель (после полного остывания!) добавляют несколько капель дистиллированной воды для растворения сухого остатка. Капля полученного раствора переносят на часовое стекло и добавляют 1-2 капли реактива Несслера. При действии его на раствор, содержащие ионы NH₄⁺, образуется красно-бурый осадок:

NH₃ + 2K₂[HgI₄] + 3KOH → HN-Hg₂IOH ↓+ 7KI + 2H₂O

Таким способом проверяют полноту удаления ионов NH₄⁺

2.2.2. Обнаружение ионов К⁺.

1-2 капли раствора, полученного по п. 2.2.1, переносят на предметное стекло и анализируют аналогично п 1.3.

2.2.3. обнаружение ионов Mg²⁺.

К отдельной порции раствора (2-3 капли), полученного по п.2.2.1, добавляют несколько капель 2н раствора гидроксида калия. Содержимое пробирки нагревают на водяной бане. Образование белого аморфного осадка указывает на присутствие ионов Mg²⁺

2.2.4. Обнаружение ионов Na⁺ведут различно в зависимости от присутствия или отсутствия в исследуемом растворе ионовMg²⁺.Ионы Mg²⁺ отсутствуют.Порцию исследуемого раствора, не содержащего ионовMg²⁺ иNH₄⁺, выпаривают досуха в фарфоровой чашке. На предметное стекло наносят каплю раствораKH₂SbO₄ и вносят в нее несколько крупинок сухого остатка. Если ионыNa⁺присутствуют, под микроскопом отчетливо видны прозрачные кристаллы зернообразной формы. (см. рисунок в учебнике)

При выполнении этой реакции необходимо провести холостой опыт, т.к. в растворе самого реактива практически всегда под микроскопом заметны кристаллы. Они имеют другую форму, которая отличается от приведенной на рисунке в учебнике.

По выбору студента эту реакцию можно выполнять как пробирочную. В этом случае в пробирку наливают 2-3 капли исследуемого раствора. Затем создают строго нейтральную среду, добавляя кислоту или щелочь до рН = 7(по индикаторной бумаге). К полученному раствору прибавляют равный объем раствора реактива KH₂SbO₄и перемешивают стеклянной палочкой. Образование белого кристаллического осадка свидетельствует о наличии в растворе ионовNa⁺(Необходимо убедиться в том, что осадок кристаллический!). Если осадок не выпадает, надо потереть палочкой о стенки пробирки и охладить ее содержимое.

Ионы Mg²⁺ присутствуют.Исследуемый раствор, полученный по п.2.2.1, обрабатывают при нагревании 2н раствором гидроксида калия и, проверив полноту осаждения, центрифугируют. Фильтрат нейтрализуют 2н раствором соляной кислоты (избыток кислоты недопустим из-за разложенияKH₂SbO₄в кислой среде) и выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в небольшом количестве воды. В полученном растворе обнаруживают ионыNa⁺микрокристаллоскопической реакцией сKH₂SbO₄.