6.24. Методика количественного определения сероводорода и сульфидов в буровых растворах.

1. Для анализа количественного содержания в буровых растворах сероводорода и сульфидов используют реактивы и оборудование:

делительную воронку;

колбу круглодонную вместимостью 200 мл (ГОСТ 23932-79);

склянки Дрекселя с распылителем по капиллярной трубке вместимостью 200 мл;

бюретки вместимостью 25 мл (ГОСТ 1770-74Е);

колбу коническую для титрования (ГОСТ 1770-74Е);

вакуумный насос;

ацетат кадмия (ГОСТ 5824-79), 10%-ный раствор;

кислота соляная (ГОСТ 3118-77), 10%-ный раствор;

йод (ГОСТ 4159-79), 0,1 н. Раствор;

натрий серноватисто-кислый (СТ СЭВ 223-75), 0,1 н. раствор

2. Схема установки для количественного определения в буровом растворе сероводорода и сульфидов.

Рис. 6.3.

В колбу 3 помещают пробу исследуемого раствора, через резиновую пробку 2 присоединяют к ней делительную воронку 1 вместимостью 150-200мл и заполняют её 50мл 10%-ного раствора соляной кислоты. Через U-образную трубку 6 с хлористым кальцием колбу соединяют с измерительной стеклянной трубкой 7 (длиной 300мм), заполненной силикагелем, пропитанным ацетатом свинца. Затем трубку 7 соединяют с вакуумным насосом и включают его. Через 1-2 мин открывают кран воронки и по каплям подают в колбу с исследуемой пробой 10%-ный раствор соляной кислоты.

В результате реакции регенерации сероводорода силикагель темнеет, и высота его окрашенного слоя будет прямо пропорциональна количеству сероводорода, выделившегося из раствора и поступившего в трубку 7

3. Для расчёта концентрации сероводорода и сульфидов в исследуемой пробе используют формулу

С_H2S = H x 1000

KV

Где С_H2S- концентрация сероводорода в пробе, мг/л;

Н- высота окрашенного слоя силикагеля, мм;

К- коэффициент трубки;

V- объём пробы бурового раствора, мл

4. Установку можно использовать как в лабораторных, так и в промысловых условиях для количественного определения сероводорода и сульфидов в буровых растворах на водной и нефтяной основе.

25. Методика определения содержания карбонатного утяжелителя в буровом растворе

Оборудование :

1. Сушильный шкаф, электрическая плитка.

2. Цилиндр на 50 - 100 мл.

3. Фарфоровая чашка на 100 - 200 мл.

4. Весы с разновесами.

5. Соляная кислота 15% - ной концентрации.

6. Стеклянная воронка.

7. Фильтровальная бумага.

8. Стеклянный стакан на 100 - 200 м.

Процедура

После последних 2-3 замеров фильтрации оставляют 2-3 фильтра с коркой. Затем переносят их в фарфоровую чашку и помещают в разогретый сушильный шкаф. Сушат при температуре 110-120^ОС (можно 150^ОС) до постоянного веса. При отсутствии сушильного шкафа, сушку необходимо осуществлять осторожно на электрической плитке.

Высушенную твердую фазу ссыпают в фарфоровую чашку и измельчают до порошка из чашки. Берут навеску (Р₁) в 5г и переносят в чистую фарфоровую чашку или в стеклянный стакан. В сосуд с порошком добавляют 15%-ную соляную кислоту, примерно 40-50мл на 5г твердой фазы. Смесь перемешивают 15-20 мин до прекращения реакции (прекращается выход газа из реакционной смеси ).

Предварительно взвешенную и высушенную (Р₂)фильтровальную бумагу помещают в стеклянную воронку и выливают на нее суспензию в кислоте. После отфильтровывания, стакан,(чашку) промывают дистиллированной водой и переносят остаток вновь на фильтр. После завершения фильтрации фильтр вместе с осадком помещают в сушильный шкаф (или на плитку ) и сушат до постоянного веса (Р₃).

Расчет содержания карбонатного утяжелителя в твердой фазе бурового раствора производят по следующей формуле

СCaCО₃,% = ( Р₁ + Р₂  Р₃ ) / Р₁ х 100

Содержание шлама определяется как:

Сш,% = 100% - СCaCО₃%

Содержание карбонатного утяжелителя в 1м³ определяется по формуле:

2,6 ( _р - 1 )

М_CaCО3 , кг/м³ = 10 ----------------------------- х СCaCО₃

2,6 - 1

где:

10 - коэффициент;

_р - плотность раствора, г/см³;

2,6 - усредненная плотность выбуренной породы и карбонатного

утяжелителя, г/см³;

1 плотность - воды, г/см³.