6.16. Жесткость по магнию

Жесткость по магнию - это разность между значением Са₂⁺ в мг/л, полученным по методу, при котором используется Манвер, и значением Са₂⁺ , полученным при использовании индикатора Calver II.

6.17. Определение содержания солей в водной фазе руо

Метод предусматривает разрушение эмульсии горячей водой в присутствии деэмульгатора (дисольвана), разделение нефтяной и водной фаз и определение в отделённой твёрдой фазе содержания ионов хлора, магния, кальция и гидроксильных групп.

В мерный 50мл цилиндр с притёртой пробкой вводят 20мл испытываемого раствора и добавляют 20мл дизельного топлива. Встряхивая, перемешивают содержимое в цилиндре, быстро отбирают 5мл смеси и переносят в делительную 75мл воронку, предварительно отградуированную на 50мл. Затем добавляют 10мл дисольвана и горячей дистиллированной воды до метки. Всё это встряхивают, периодически осторожно приоткрывая пробку.

После отстаивания (через 4-5 часов) в делительной воронке образуются три слоя: верхний - углеводородная фаза, средний - водная фаза с растворёнными в ней солями, нижний - утяжелитель. Водную фазу сливают в чистую сухую колбу и методами, указанными выше, определяют содержание ионов хлора, кальция, магния и гидроксильных групп.

6.18. Концентрация сульфатов

Методика определения

1. Влейте в цилиндр, мензурку или пробирку 2-4мл фильтрата.

2. Добавьте несколько капель раствора хлорида бария.

3. Если в пробе есть сульфаты или карбонаты, они выпадут в осадок в виде молочно-белой массы.

4. Добавьте несколько капель концентрированной азотной кислоты. Если осадок растворяется - это карбонат, если нет - сульфат.

5. Результат запишите таким образом: следы, признаки, немного, много.

6.19. Катионнообменная емкость ( мвт )

Оборудование

Раствор метиленового синего (1 мл = 0,01 миллиэквивалента), содержащий 3,74 г метиленового синего х 4 (C₁₆H₁₈N₃SCl  3H₂O)* на литр

3% раствор перекиси водорода

Разбавленная серная кислота, приблизительно 5N

Шприцы

Колба Эрленмейера на 125 мл

Мерный цилиндр на 25 мл

Палочки для перемешивания

Электроплитка или нагреватель для бутылок

Фильтровальная бумага ватман № 4

* - патент США.

Методика определения

Концентрации бентонита в буровых растворах.

1. Влейте в 125мл колбу 2,0 см³ бурового раствора.

2. Добавьте:

а) 15см³ перекиси водорода (H₂O₂)

б) 1см³ серной кислоты (H₂SO₄), если серная кислота в капельнице, тогда добавьте 12 капель.

Взболтайте смесь в течение 10 мин.

3. Прокипятите в течение 10 минут.

4. Дистиллированной водой доведите объем до 50мл.

5. Начните добавлять по 1см³ раствор метиленового синего.

6. После каждого добавления встряхивайте колбу и удаляйте одну каплю пробы с конца палочки для перемешивания.

7. Наносите эту каплю на фильтровальную бумагу. Когда голубой краситель разойдется из этой точки и образует вокруг нее кольцо, титрование заканчивается.

8. После обнаружения образования такого кольца взбалтывайте колбу в течение еще двух минут, а затем перенесите еще одну каплю на фильтровальную бумагу. Если кольцо снова видно, значит конечная точка достигнута. Если кольцо не появилось, продолжайте делать то, что указано в этапах 5-7 до тех пор, пока вокруг капли, взятой после двух минут встряхивания, не появится голубое кольцо.

Примечания:

1. В буровых растворах часто кроме бентонита содержатся и другие вещества, которые адсорбируют метиленовый краситель. Обработка перекисью водорода предназначена для ликвидации влияния таких органических материалов как КМЦ, полиакрилаты, лигносульфонаты, лигниты. Так что мешать показаниям могут только какие-то другие материалы.

2. Все нужные реагенты и оборудование поставляются при заказе набора для исследования.

3. Растворы следует хранить в прохладном темном месте, что продляет срок их годности. Растворы метиленового синего и перекиси водорода следует обновлять каждые 4-6 недель.