Вопросы для повторения:
1. На чем основана атомно-абсорбционная спектрометрия?
2. Какой закон объясняет, почему большинство атомов в атомном паре находится в основном состоянии?
3. Каково устройство лампы с полым катодом и почему ее можно использовать в качестве источника первичного излучения в методе атомно-абсорбционной спектрометрии?
4. С какой целью в атомно-абсорбционной спектрометрии используют горелки с длинной щелью?
5. Какие процессы происходят в пламени в ходе атомно-абсорбционного анализа?
6. Почему в качестве материала для печей в атомно-абсорбционной спектромерии чаще всего используют графит?
7. Опишите основные стадии электротермической программы.
8. В чем различие между измерениями высоты и площади пика в атомно-абсорбционной спектрометрии с графитовой печью?
9. Что такое характеристическая масса?
10. Для чего применяют модификаторы определяемого элемента и матрицы?
11. Чем определяется выбор температуры озоления при атомизации в графитовой печи?
12. Каковы преимущества и ограничения метода дейтериевой лампы и метода зеемановской коррекции фона?
Резюме по модульной единице 1.
Метод атомно-абсорбционной спектрометрии применим для определения 67 элементов, главным образом металлов. Для определения следовых количеств элементов используют атомно-абсорбционную спектрометрию с электротермической атомизацией, отличающуюся более высокой чувствительностью. Однако эта разновидность метода атомно-абсорбционной спектрометрии имеет ограничения: с ее помощью невозможно анализировать элементы, образующие термически устойчивые карбиды.
Тестовые задания к лекции 1.
1. Ширина линий в спектрах поглощения атомов в атомном паре составляет:
а) 10-4 – 10-3 нм;
б) 10-3 – 10-2 нм (верно);
в) 10-2 – 10-1 нм;
г) 10-5 – 10-6 нм.
2. Ширина линий в спектрах испускания ламп с полым катодом составляет:
а) 10-4 – 10-3 нм (верно);
б) 10-3 – 10-2 нм;
в) 10-2 – 10-1 нм;
г) 10-5 – 10-6 нм.
3. Для увеличения содержания в пламени свободных электронов используют спектроскопические буферы, т.е. соли следующих элементов с низкими энергиями ионизации:
а) ртути и платины;
б) цинка и кадмия;
в) натрия и калия (верно);
г) бериллия и меди.
4. На каком рисунке изображена графитовая печь с пиролитической платформой?
а) верно б) в) г)
5. На каком рисунке изображена двулучевая оптическая схема атомно-абсорбционного спектрометра?
а) б) верно в) г)
6) Зависимость между интенсивностью светового потока, прошедшего через атомизатор, и концентрацией поглощающих частиц в атомном паре устанавливает закон ….
а) Кольрауша;
б) Нернста;
в) Бугера-Ламберта-Бера (верно);
г) Больцмана.
7) При осуществлении многошаговой программы атомизации в графитовой печи поток аргона отключают на стадии:
а) высушивания;
б) озоления;
в) атомизации (верно);
г) не отключают вообще.
8) В результате нанесения пиролитического покрытия на графитовые печи, используемые для атомизации в методе атомно-абсорбционной спектрометрии, не решается следующая задача:
а) уменьшается проницаемость для горячих газов и атомов;
б) предотвращается окисление и разрушение графита;
3) снижается стоимость печи (верно);
г) увеличивается срок службы печи;
9) В атомно-абсорбционной спектрометрии с пламенной атомизацией нежелательным побочным процессом в пламени является:
а) испарение составных частей пробы;
б) диссоциация соединений на свободные атомы;
в) возбуждение атомов под действием излучения от первичного источника;
г) ионизация атомов (верно).
10) В атомно-абсорбционной спектрометрии с пламенной атомизацией нежелательным побочным процессом в пламени является:
а) испарение составных частей пробы;
б) диссоциация соединений на свободные атомы;
в) соединение атомов определяемого элемента с другими атомами или радикалами (верно);
г) возбуждение атомов под действием излучения от первичного источника.
11) Мешающее влияние фосфатов при определении кальция методом атомно-абсорбционной спектрометрии с атомизацией в пламени ацетилен-воздух можно устранить при помощи:
а) NaCl;
б) LaCl3 (верно);
в) H3PO4;
г) Ni(NO3)2.
12) Мешающее влияние фосфатов при определении кальция методом атомно-абсорбционной спектрометрии с атомизацией в пламени можно устранить за счет более высокой температуры в пламени:
а) ацетилен – оксид диазота (верно);
б) ацетилен – воздух;
в) водород – воздух;
г) метан – воздух.
13) Для того, чтобы отличить свет, испускаемый источником первичного излучения, от света, испускаемого возбужденными атомами определяемого элемента в атомизаторе, используют:
а) модуляцию напряжения источника с фиксированной частотой (верно);
б) светофильтры;
в) дифракционные решетки;
г) монохроматоры.
14) В качестве первичных источников излучения в атомно-абсорбционной спектрометрии не используют:
а) диодные лазеры;
б) лампы с полым катодом;
в) лампы накаливания с вольфрамовой нитью;
г) безэлектродные разрядные лампы.
15) На каком рисунке изображена лампа с полым катодом?
а) б) в) г) (верно)
16) Одним из условий успешного проведения анализа методом атомно-абсорбционной спектрометрии является следующее:
а) ширина линий спектра испускания ламп с полым катодом меньше, чем ширина линий спектра поглощения определяемых атомов (верно);
б) ширина линий спектра испускания ламп с полым катодом больше, чем ширина линий спектра поглощения определяемых атомов.
в) ширина линий спектра испускания ламп с полым катодом равна ширине линий спектра поглощения определяемых атомов:
г) ширина линий спектра испускания ламп с полым катодом не связана с шириной линий спектра поглощения определяемых атомов.
17) К источникам первичного излучения в атомно-абсорбционной спектрометрии не предъявляют одно из следующих требований:
1) они должны испускать спектр определяемого элемента;
2) линии в спектре испускания должны быть узкими;
3) излучение должно иметь постоянную интенсивность;
4) фоновое излучение должно быть максимальным (верно).
18) Правильная последовательность основных узлов атомно-абсорбционного спектрометра приведена в пункте:
а) источник первичного излучения – атомизатор – оптическое диспергирующее устройство – детектор (верно);
б) источник первичного излучения –оптическое диспергирующее устройство – детектор - атомизатор;
в) атомизатор – источник первичного излучения – оптическое диспергирующее устройство – детектор;
г) источник первичного излучения – оптическое диспергирующее устройство - атомизатор – детектор.
19) Из числа элементов, которые можно определять методом атомно-абсорбционной спектрометрии с пламенной атомизацией, непригодны для определения элементы, которые …
а) проявляют высокую память (верно);
б) легко улетучиваются;
в) не растворяются в воде;
г) образуют легко летучие гидриды.
20) Какой из методов коррекции фонового поглощения не пригоден при длинах волн больше 360 нм?
а) использование дейтериевой лампы (верно);
б) метод двух линий;
в) использование эффекта Зеемана;
г) метод Смита-Хифтье.