ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КАЛЬЦИЯ В РАСТВОРЕ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КАЛЬЦИЯ В РАСТВОРЕ

ЦЕЛЬ РАБОТЫ

Освоение ионообменного хроматографического метода анализа веществ и определение содержания кальция в растворе.

1 Теоретические основы ионообменной хроматографии

Ионообменная хроматография основана на обратном стехиометрическом обмене ионов, содержащихся в исследуемом растворе, на ионы, входящие в состав ионообменника. Вследствие неодинаковой способности к обмену различных ионов исследуемого раствора происходит их разделение. В качестве вымывающего вещества (элюента) применяются растворы электролитов. Во всех видах ионообменной хроматографии имеет место многократное повторение ионного обмена. В зависимости от того, происходит ли обменная сорбция положительно заряженных ионов (катионов), или отрицательно заряженных анионов, ионообменники делятся на катиониты и аниониты. Существуют иониты, обладающие амфотерными свойствами.

В состав высокомолекулярных кислот и их солей (катионитов) входит высокомолекулярный анион [Аn]^-, который не может переходить в раствор. Такие вещества легко обмениваются катионами с раствором:

H[An] + Na⁺↔Na[An]+H

Аниониты, в состав которых входит высокомолекулярный [Kt] обмениваются с раствором анионами:

Kt[OH]+Cl^-↔Kt[Cl]+OH^-

Вещества, применяемые в качестве ионообменника, можно подразделять на органические и неорганические , которые могут быть искусственного и естественного происхождения

В качестве неорганического ионообменника часто используют «оксид алюминия для хроматографии», отвечающий формуле:

[(Al₂O₃)₂·AlO₂^-]Na⁺ для анализа катионов

[(Al₂O₃)₂·AlO₂^-]NО₃^- для анализа анионов

Примером синтетических неорганических катионов служат цеолиты с безукоризненно правильной кристаллической структурой. Синтетические ионообменные смолы представляют собой искусственно полученные органические высокомолекулярные соединения, обладающие ионообменными свойствами.

С частицей смолы связаны либо положительные, либо отрицательные ионы, способные к обмену (например, НГ или ОН^-). К ним относятся катионы марок КУ-1, КУ-2, СДВ, дауэкс-50, КБ-2 и т.д., аниониты АН-23,АН-2ф и другие.

2 Определение содержания соли Са²⁺ в растворе

При пропускании раствора соли через колонку с катионитом в Н- форме катионы соли обмениваются на ионы водорода, при этом выделяется кислота в количестве, эквивалентном содержанию соли в растворе.

2[Аn]Н + Са²⁺ ↔ [An]2Ca + 2Н⁺

Количество ионов водорода а, следовательно, и кальция определяют титрованием раствора щелочи.

3 Приборы и реактивы

1. Хроматографическая колонка с катионитом КУ-2.

2. Мерная колба на 50 мл.

3. Полумикробюретка на 5 мл.

4. Пипетка на 10 мл.

5. Коническая колба на 150 - 200 мл.

6. Стакан емкостью на 150 - 200 мл.

7. Промывалка.

8. Кислота соляная 3н раствор.

9. Едкий натр 0,1н раствор.

10. Метиловый оранжевый.

4 Подготовка колонки к работе

Через колонку поочередно пропускают по 1,0 мл горячей 3н соляной кислоты и по 40 мл горячей воды (такую обработку провести 2 раза). В течении всей работы следить, чтобы уровень жидкости не опускался ниже слоя катионита, над ним всегда должно оставаться не менее 0,5 мл жидкости во избежание появления пузырьков воздуха в катионите. Затем пропускают горячую воду до прекращения кислой реакции по метиловому оранжевому (каплю вытекающего из колонки раствора помещают на фильтр и добавляют индикатор, желтая окраска признак нейтральной среды).

5. Выполнение работы

Исследуемый' раствор 10мл CaCl₂ количественно переносят в мерную колбу 50 мл и доводят объем до метки. Пипеткой берут 10 мл раствора и пропускают через колонку со скоростью 10 мл/мин. Вытекающий из колонки раствор собирают в коническую колбу. Затем через катионит пропускают дистиллированную воду, наливая ее в колонку из промывалки порциями по 10-15 мл. Новую порцию воды наливают тогда, когда жидкость воды в колонке достигает поверхности катионита. Полноту промывания выделившийся кислоты проверяют по метиловому оранжевому индикатору (для этого каплю вытекающего из колонки раствора отбирают на фильтр и добавляют индикатор).

Промывные воды собирают в ту же коническую колбу. Все содержимое колбы оттитровывают стандартным распором 0,1h NaOH с метиловым оранжевым. Определение проводят 3 раза.

Содержание соли G_соли вычисляют по формуле:

где - общий объем исследуемого раствора, мл;

- объем анализируемого раствора, мл;

- среднее арифметическое трех титрований, мл