3 курс / Фармакология / Технология_производства_экстракционных_фитопрепаратов_Карабинцева

значительно превышает энергию лучей видимого спектра, поэтому способствует более интенсивному удалению влаги, чем при конвективной или контактной сушке. В качестве источников инфракрасного излучения применяют мощные электрические лампы с отражательными рефлекторами (ламповые сушилки) либо экраны, панели, обогреваемые газом (радиационные газовые сушилки). Газовые сушилки просты по устройству и экономичнее ламповых, их панели делаются из сплошных чугунных или керамических жароупорных поверхностей.

На рис. 26 представлена схема ламповой радиационной сушилки.

Рис. 26. Радиационная сушилка (схема)

Над поверхностью высушиваемого материала, например влажного гранулята, перемещаемого транспортером (1), устанавливают осветительные лампы с отражателями (2), направляющими интенсивный поток лучей на поверхность материала. Тепловое действие инфракрасных лучей вызывает быстрое испарение влаги из поверхностного слоя материала.

Достоинство радиационных сушилок состоит в том, что они компактны, характеризуются незначительными потерями тепла, быстро удаляют влагу из тонких слоев материала. Однако этот способ сушки имеет недостатки — неравномерность нагрева высушиваемого материала, высокий расход энергии. Радиационную сушку перспективно применять при комбинированных способах сушки — радиационная-конвективная или радиационная с токами высокой частоты. Радиационная сушка в фармацевтической технологии применяется редко.

81

Сушка токами высокой частоты применяется для различ-

ных диэлектриков (смолы, пластмассы, древесина), молекулы которых под действием электрического поля поляризуются. Скорость поляризации молекул зависит от того, как часто электрическое поле меняет свое направление на прямо противоположное. Поляризация молекул сопровождается трением между ними, на что затрачивается часть электрической энергии поля, которая превращается в тепло. Вследствие выделения тепла высушиваемый материал быстро нагревается. Скорость сушки повышается за счет перемещения влаги из глубины материала к его поверхности, так как температура на поверхности материала ниже, чем внутри. Сушка проходит равномерно и быстро по всей толщине высушиваемого материала, но требует больших затрат энергии.

Сушкавозгонкой(сублимация)осуществляется из замороженного материала, т. е. непосредственно из твердой фазы в паровую (газообразную), минуя жидкое состояние. Особенно активно сублимация протекает при глубоком вакууме, благодаря значительным разностям температур между высушиваемым материалом и источником тепла. Для того чтобы начался процесс вакуум-сублимации, необходимо понизить упругость паров воды: у поверхности высушиваемого материала более, чем на 533,288 Н/м2, что соответствует давлению паров льда при 0 °С. Дальнейшее понижение давления снижает температуру сублимации, например, если понизить давление паров воды у поверхности до 13,3322 Н/м2, то процесс сублимации будет протекать уже при –40 °С.

Принципиальная схема сублимационной сушки с компресси-

82

При сублимационной сушке различают три периода. Подготовительный — замораживание материала в расфасо-

ванном виде (во флаконах, ампулах). Контролируются температура, скорость процесса, толщина и площадь замороженного слоя, величина и форма сосуда.

При сублимации под глубоким вакуумом (основная сушка) про-

должительность сушки, температура продукта устанавливаются экспериментально. В вакууме из замороженного материала удаляются молекулы водяного пара, а затем — летучие вещества (откачиваются вакуумным насосом). Камера конденсации паров воды должна иметь температурунижетемпературызамораживанияматериалана5–10°С и более низкое давление, чем в сушильной камере.

Когда весь лед удален из материала, начинается тепловая сушкаввакуумепритемпературевыше0°Сдляудалениясвязаннойводы в течение 6–7 ч. Для большинства фармацевтических препаратов общая продолжительность сублимационной сушки составляет 18–24 ч. Величина остаточной влаги в высушенном продукте около 1 %.

Сублимационная сушка широко используется для обезвоживания многих медицинских препаратов, чувствительных к повышенным температурам (антибиотики, ферменты, гормоны, витамины, препараты крови, противоопухолевые, органопрепараты и др.). Низкая температура при сушке не вызывает денатурации белков, позволяет максимально сохранить исходные качества и свойства продукта (цвет, запах, растворимость), они могут храниться длительное время.

Стандартизация густых и сухих экстрактов

В густых и сухих экстрактах определяют:

—органолептические показатели;

—содержание влаги;

—содержание действующих веществ;

—количество тяжелых металлов;

—микробиологическую чистоту.

Лабораторная работа № 4

Получение густого экстракта

Оснащение занятия: сита с диаметром отверстий 0,25 и 0,5 мм, банки стеклянные для настаивания сырья емкостью 0,5 л, колбы широкогорлые емкостью 0,2–0,5 л, перколятор, весы и разновес тех-

83

нические, весы и разновес аналитические, водяные бани для доведения экстракта до стандартного содержания в нем влаги, сушильный шкаф с термометром, бюксы стеклянные, фильтровальная бумага, бязь, каолин или тальк, раствор аммиака, хлороформ, спирт 96 %, эксикаторы, колбы емкостью 250–500 мл, банки (50 г) для упаковки экстракта, этикетки белые, спиртовки.

Ход работы

1. Подготовка сырья.

Изрезанные корни освобождают от мелкого порошка просеиванием на сите с диаметром отверстий 0,25 мм. Изрезанные листья и траву отсеивают от мелких частиц на сите с диаметром отверстий

0,5 мм.

Для расчета количества исходного сырья принимают во внимание содержание экстрактивных веществ в стандартном густом экстракте равным 76 % и в соответствующем растительном материале.

Пример: следует приготовить 18 г густого экстракта солодкового корня. В стандартном густом экстракте солодкового корня содержится 25 % влаги, что соответствует 75 % сухого остатка в нем:

100 г — 75 г сухого остатка

18 г — Х г Х= 18∙75/100 = 13,5 г

В сырье (корень солодки) содержится 25 % экстрактивных веществ, извлекаемых водой. Отсюда, сырья для получения 13,5 г сухого остатка нужно взять:

100 г — 25 г э.в. Х г — 13,5 г

Х= 13,5∙100/25 = 54 г

2. Подготовка экстрагента.

Для экстрагирования корня солодки используется 0,25% раствор аммиака. Корень одуванчика и траву полыни горькой экстрагируют хлороформной водой (1:200), листья трилистника водяного — кипящей водой (по охлаждении целесообразно добавить 0,5 % хлороформа).

3. Получение экстракта.

Метод двойного настаивания (бисмацерация).

Первая мацерация. Подготовленное сырье заливают 5-кратным количеством экстрагента и оставляют для настаивания с периодическим перемешиванием. По истечении срока настаивания (2ч) извлечение сливают, сырье переносят на кусок холста (бязи, полотна),

84

помещают в стакан винтового пресса и подвергают прессованию. Отделившуюся жидкость присоединяют к первой порции извлечения.

Вторая мацерация. Отжатое сырье вторично заливают 3-крат- ным количеством экстрагента и оставляют для настаивания (45 мин). После настаивания сырье вторично отжимают на прессе и все извлечения соединяют.

4. Очистка извлечений.

Измеряют объем соединенных вытяжек.

Вытяжку из корней солодки заливают в колбу на 2/з объема) и кипятят 30 мин. После кипячения добавляют адсорбент — каолин или тальк в количестве 0,3 % от объема извлечения. Адсорбент растирают в ступке с 1,5-кратным количеством воды или извлечения в кашицу и добавляют в общий объем извлечения. Полученную жидкость охлаждают, консервируют добавлением 0,5%-го хлороформа, сосуд закрывают пробкой и оставляют на 15–20 мин.

Вытяжку из корней одуванчика осветляют на холоде на 15– 20 мин.

Извлечениеизлистьевтрилистникаводяногокипятят30мин в присутствии 2%-ного адсорбента, а затем отстаивают.

Извлечение из травы полыни горькой сгущают до количества, равного весу исходного сырья, и очищают равным количеством 95%-го спирта. Отстаивание вытяжки с адсорбентом в течение 20– 30 мин на холоде.

Фильтрование отстоявшейся жидкости осуществляется через двойной слой фильтровальной бумаги. Осторожно, не взмучивая осадка, сначала сливают через фильтр прозрачную жидкость, а под конец — осадок взмучивают и фильтруют жидкость с осадком.

5. Выпаривание.

Выпаривание очищенного извлечения осуществляется на водяной бане до сгущения экстракта (консистенции сиропа). Собирают сгущенный экстракт в предварительно взвешенную фарфоровую чашку.

6. Стандартизация:

а) органолептический анализ; б) определение сухого остатка (количества влаги) в готовом

препарате.

Около 0,2 г (точная навеска) густого экстракта помещают во взвешенный бюкс и высушивают в течение трех часов в сушильном шкафу при 100–105 °С. По окончании сушки бюкс закрывают крыш-

85

кой, охлаждают в эксикаторе 30 мин и взвешивают на аналитических весах.

Сухой остаток (в %) или количество влаги в препарате рассчитывают по потере в весе. Если влаги в густом экстракте окажется выше нормы, то препарат подвергают дополнительному высушиванию. Если количество сухого остатка в густом экстракте превышает норму, то к препарату добавляют рассчитанное количество воды.

Пример расчета:

1.Получено 20 г густого экстракта с содержанием влаги 30 %. Чтобы привести препарат к норме (25 %) влаги, необходимо его упарить до 18,67 г, т. е. удалить 1,33 г воды. При влажности густого экстракта 30 % в 20 г экстракта содержится 14 г экстрактивных веществ:

100г — 70 г э. в.

20г — Х г Х = 20 · 70/100 = 14 г.

Из 14 г э. в. должно быть получено стандартного экстракта

18,67 г.

100г — 75 г э. в.

Х г — 14 г

Х = 100 · 14/75 = 18,67 г

2.Получено 20 г густого экстракта с содержанием влаги 16 %. Чтобыпривестипрепараткнорме(25%)влаги,необходимодобавить 2,4 г воды.

При влажности густого экстракта 16 % в 20 г экстракта содержится 16,8 г экстрактивных веществ:

100г — 84 г э. в.

20г — Х г Х = 20 · 84/100 = 16,8 г.

Из 16,8 г экстрактивных веществ должно быть получено стандартного экстракта 22,4 г:

100г — 75 г э. в. Х г — 16,8 г

Х = 100 · 16,8/75 = 22,4 г.

Добавка воды составляет: 22,4 – 20 = 2,4 т

7.Материальный баланс по экстрактивным веществам со-

ставляют по типу приходно-расходной ведомости, учитывая их содержание в исходном сырье и в полученном густом экстракте.

86

Пример: для получения 18 г густого экстракта солодкового корня взято 60 г корня солодки, что соответствует 15 г экстрактивных веществ. Получено 20 г густого экстракта солодкового корня с содержанием влаги 30 %, что соответствует только 14 г экстрактивных веществ.

Потери экстрактивных веществ составляют 1 г.

Пример: материальный баланс.

8. Фасовка, упаковка.

Задания для выполнения работы

1. Экстракт одуванчика густой.

Состав: корней одуванчика мелко изрезанных 100 ч Воды хлороформной (1:200)

Примечание: для составления рабочей прописи с целью получения 20–25 г экстракта одуванчика густого принимают содержание экстрактивных веществ в густом экстракте равным 75 %, а в исходном сырье корня одуванчика — 40 %.

87

2. Экстракт солодкового корня густого.

Состав: солодкового корня неочищенного мелко изрезанного

100 ч

Раствора аммиака 0,25 % 800 ч.

Примечание: Для составления рабочей прописи с целью получения 20–25 г экстракта солодкового корня густого принимают содержание экстрактивных веществ в густом экстракте равным 75 %, а в исходном сырье корня лакричника — 25 %.

3. Экстракт трилистника водяного густого.

Состав: листья трилистника водяного 100 ч Воды кипящей 800 ч.

Примечание: для составления рабочей прописи с целью получения 20–25 г экстракта трилистника водяного густого принимают содержание экстрактивных веществ в густом экстракте равным 75 %,

ав исходном сырье листьев трилистника водяного — 26 %.

4.Экстракт полыни густой.

Состав: травы полыни горькой мелко изрезанной 1 ч Воды хлороформной (1:200).

Спирта 95 % достаточное количество.

Примечание:из100гтравыполыниполучается20–25ггустого экстракта.

Примерный вариант тестового контроля «Густые экстракты»

Выберите один наиболее правильный ответ.

1. Каким методом получают густой экстракт мужского па-

поротника:

А— быстротекущей реперколяцией Б — бисмацерацией В — циркуляционной экстракцией Г — реперколяцией Д — турбоэкстракцией

2.Наиболее интенсивный теплообмен достигается при

условии:

А— движения нагреваемой фазы и теплоносителя по принципу противотока

88

Б — движения нагреваемой фазы и теплоносителя в параллельном направлении

В— движения нагреваемой фазы и теплоносителя перпендикулярно друг другу

Г— нагреваемая фаза и теплоноситель в состоянии покоя

Д— направление движения фазы и теплоносителя не имеет

значения

3.Для преодоления температурной депрессии применяют:

А — понижение температуры Б — перемешивание

В— уменьшение толщины выпариваемого слоя

Г— увеличение глубины разрежения (вакуума)

Д— пеногасители

4.Для снижения температуры выпаривания извлечения чаще всего применяют:

А — перемешивание Б — вспомогательные вещества

В— многокорпусные выпарные установки Г — вакуумирование Д — отвод конденсата

5.Густыми называют экстракты с содержанием влаги:

А — 25 %

Б — не более 25 %

В— не менее 25 %

Г — не менее 5 %

Д— 5 %

6.Для улавливания паров ценного экстрагента использу-

ют:

А — прямоточный конденсатор смешения Б — полочный конденсатор В — змеевиковый конденсатор

Г — противоточный конденсатор смешения Д — ситчатый конденсатор

89

Выберите наиболее правильные ответы.

7. В качестве теплоносителей в технологии производства лекарств используют:

А— острый пар Б — глухой пар

В — солевой раствор Г — воду

Д — электрообогрев контактным способом

8.Какие побочные явления возникают при выпаривании первичных извлечений:

А— пенообразование

Б — инкрустация В — температурная депрессия Г — брызгоунос

Д— гидростатический эффект

9.Экстракторы с непрерывным и противоточным перемещением сырья и экстрагента позволяют:

А — уменьшить количество сопутствующих веществ Б — более полно извлечь ПАВ В — увеличить выход шрота Г — сократить время экстракции

Д — использовать для экстракции сжиженные газы

10. Какие конструкции выпарных аппаратов используют для сгущения извлечений?

А — шаровые вакуум-выпарные аппараты Б — трубчатые вакуум-выпарные аппараты

В — роторно-плёночные вакуум-выпарные аппараты Г — диффузор с паровой рубашкой Д — пластинчатый теплообменник

Ответы:

90