3 курс / Фармакология / Технология_производства_экстракционных_фитопрепаратов_Карабинцева

Приложение № 5

Определение концентрации этанола по показателю преломления (рефрактометрически)

Показателем преломления (n) называют отношение скорости распространения света в вакууме к скорости распространения света в испытываемом веществе. Это абсолютный показатель. На прак-

111

тике определяют так называемый относительный показатель преломления, т. е. отношение скорости распространения света в воздухе к скорости распространения света в испытуемом веществе.

Показатель преломления зависит от температуры и длины волны света, при которых проводят определение. В растворах показатель преломления зависит также от концентрации вещества и природы растворителя.

Определение показателя преломления производят с помощью рефрактометров различных систем, обеспечивающих точность измерения до 0,0005, при температуре (20 ± 0,3) °С и длине волны линии спектра натрия (589,3 нм). Показатель преломления, определенный при таких условиях, обозначается индексом nd20. Точность показания рефрактометров проверяют с помощью дистиллированной воды (n = 1,3330) или эталонных жидкостей, прилагаемых к приборам.

Зависимость показателя преломления растворов от концентрации устанавливается эмпирически для каждого отдельного вещества.

При количественном рефрактометрическом анализе концентрацию вычисляют:

1) По формуле:

Х = n −Fn0 ,

где X — концентрация раствора;

n — показатель преломления раствора;

пературеn0;— показатель преломления растворителя при той же тем- F — фактор, равный величине прироста показателя пре-

ломления при увеличении концентрации на 1 % (устанавливается экспериментально).

2) По таблице 2.

Если раствор имеет температуру, отличающуюся от нормальной, то используют температурный коэффициент, приведенный в графе 4 данной таблицы, и расчет показателя преломления nd20 ведут по следующей формуле:

nd20 = nt + (20 – t°)*Kt,

где nd20 — показатель преломления раствора при 20 °С;

nt — показатель преломления раствора при температуре t; t° — температура раствора;

Kt — температурный коэффициент.

112

Необходимо знать, что показатель преломления не изменяется, если концентрация раствора находится в пределах до 90 %, свыше 90 % становится отрицательным. Поэтому, если ожидаемая концентрация выше 80 % или выше значений, имеющихся в таблице, исследуемый этанол разбавляют в мерной колбе в 2раза, определяют показатель преломления и находят концентрацию по таблице, увеличивая значение концентрации в 2 раза.

Таблица 4

Показатели преломления спирто-водных растворов, концентрация которых выражена в об. %

113

Приложение № 6

Рис. 2. Аппаратурная схема производства густых экстрактов:

1 — мерник для спирта; 2 — мерник для отгона; 3 — мерник для воды; 4 — смеситель, 5 — вакуум-аппарат; 5а — перегонный аппарат; 6 — сборник, 7 — фильтр; 8 — отстойник; 9 — сборник готового продукта; 10 — насос; I–VI — перколяторы

114

Приложение № 7

Рис. 3. Аппаратурная схема производства сухих экстрактов:

1 — мерник для воды; 2 — мерник для отгона; 3 — мерник для спирта; 4 — смеситель­ ; 5 — насос, 6, 9 — сборники, 7 — фильтры; 8 — вакуум-аппарат; 9 — пресс-фильтр; 10 — вакуум-вальцовая сушилка с ловушкой; 11 — мокровоздушный насос­ , I–VI — перколяторы

Приложение № 8

Частная технология производства густых и сухих экстрактов

1.Экстракт красавки густой — Extractum Belladonnae spissum.

Получают методом реперколяции сырья — листьев красавки 28 %, водно-спиртовой смесью. Экстракт содержит 1,5 % алкалоидов (1,4– 1,6 %). Список Б. Холинолитическое (спазмолитическое) средство.

2.Экстракт солодки густой — Extractum Glycyrrhizae spissum.

Получают методом бисмацерации из корней и корневищ солодки. Экстрагент — 0,25 % водный раствор аммиака. І-е настаивание 5-кратным количеством растворителя на протяжении 48 часов. II — используют 3-кратное количество растворителя на протяжении 24 часов. Полученные объединенные вытяжки осветляют кипячением (3 часа) с добавкой 5 % бентонита. Получают вытяжку для этого экс-

115

тракта также экстракцией сырья в батарее диффузоров по принципу противотоки горячей водой. Содержание глицирризиновой кислоты не менее 14 %. Применяют для получения глицирама — моноаммонийной соли глицирризиновой кислоты, глицирам применяется при бронхиальной астме, аллергических дерматитах, экземе. Густой экстрактприменяютвпроизводстведругихгаленовыхпрепаратов(грудной эликсир).

3. Экстракт мужского папоротника — Extractum Filicis maris aethereum. Готовят методом циркуляционной экстракции из крупного порошка корневища мужского папоротника. Экстрагент — диэтиловый эфир, дихлорэтан и ССІ4. Экстракт содержит 25–28 % филицина. Прибольшемсодержаниифилицинаэкстрактразбавляютподсолнечнымилипарафиновым(вазелиновым)маслом.СписокБ.Применяется для изгнания ленточных глистов.

4.Экстракт крапивы густой — Extractum Urtiсae spissum. Го-

товят реперколяцией листьев крапивы двудомной на 70 % спирте. Влажность экстракта — не более 30 %. Применяется для приготовления препарата «АЛЛОХОЛ» в таблетках.

5.Экстракт валерианы густой — Extractum Valerianae spissum.

Готовят из корней с корневищами валерианы перколяцией 40 % спиртом. Предложена технология СО2-экстракта из валерианы. Успокаивающее средство и как конституэнс в пилюлях.

6.Экстракт водяного перца — Extractum Polygoni hydropiperis spissum. Готовят методом реперколяции травы водяного перца 70 % спиртом. Влажность не более 30%. Кровоостанавливающее средство входит в состав суппозиториев «АНЕСТЕЗОЛ».

7.Экстракт чаги — Extractum Fungi betulini. Готовят методом

реперколяции водой из измельченного березового гриба — наростов (inonotus obliquus), образующихся на березе под действием фитогенных микроорганизмов. После сгущения водной вытяжки под вакуумом к ней прибавляют соли кобальта хлорида и 10 % спирта в качестве консерванта. Влажность такого экстракта не более 59 %, экстрактивных веществ 30–32 %, кобальта хлорида 1 %. Это густоватая темно-коричневая масса применяется при злокачественных опухолях, особенно при раке желудка, легких и других органов, богато снабженных кровеносными сосудами.

8. Экстракт крушины сухой — Extractum Frangulae siccum.

Готовят методом перколяции на 70 % спирте из коры ольховидной крушины (Frangula alnus). Вытяжку упаривают в вакуум-аппарате до

116

густоты и затем сушат в вакуум-сушилке, измельчают в порошок. Содержание производных антрацена — не менее 6 %. Применяется как слабительное средство.

9.Экстракт бессмертника сухой — Extractum Helichrysi siccum. Жидкий экстракт бессмертника, полученный из цветков методом перколяции или любым реперколяционным методом. 30 % водноспиртовым раствором концентрируют до густоты сиропа, смешивают с молочным сахаром и МgO и высушивают в вакуум-сушилке. На 100 кг жидкого экстракта берут 66 кг молочного сахара и 34 кг окиси магния. Это крупный порошок буровато-желтого цвета. Применяется при холециститах и гепатитах.

10.Экстрактсабура—ExtractumAloessiccum.Приготавливают

из сухого сока листьев алоэ. Крупноизмельченный сабур растворяют в 5-кратном количестве горячей воды. К горячему раствору прибавляют равное количество холодной воды (t = 12 °С) и оставляют на трое суток при температуре не выше 12 °С. Отстоявшуюся прозрачную жидкость сливают, фильтруют, упаривают в вакууме досуха. Порошковый экстракт применяют как слабительное, из него готовят настойку.

117