3 курс / Фармакология / Технология_производства_экстракционных_фитопрепаратов_Карабинцева

снабженыпаровойрубашкойдлянагреванияилиохлажденияобрабатываемой среды. Сырье загружают на ложное дно экстрактора и заливают экстрагентом. При работе РПА жидкая фаза поступает в него из нижней части экстрактора, а сырье подается и дозируется шнекомпитателем, установленным на торце над его днищем. Из РПА пульпа поднимается вверх и через штуцер в крышке экстрактора вновь заполняет его. Процесс повторяется до получения концентрированного извлечения.

При использовании РПА происходит совмещение операций экстрагирования и диспергирования. Это в ряде случаев позволяет исключитьпредварительноеизмельчениeсырьяизначительносократить материальныепотери.РПАдаетвозможностьинтенсифицироватьпроцесс экстрагирования сырья. В качестве экстрагентов применяют дихлорэтан,метиленхлористый,масларастительныеиминеральные.РПА (рис.7)состоитизкорпуса—статора

Эффективно использование РПА в производстве масла облепихи, настоек календулы, валерианы, танина из листьев скумпии, комплекса каротиноидов из плодов шиповника, оксиметилантрахинонов из коры крушины ломкой и др. Во всех случаях повышается производительность процесса и увеличивается выход действующих веществ.

Экстрагирование с применением ультразвука. В производ-

стве экстракционных препаратов ультразвук (УЗ) находит применение как средство, ускоряющее процесс экстрагирования лекарственного сырья и обеспечивающее полноту извлечения действующих веществ. При экстрагировании источник УЗ помещают в обрабатываемую среду в экстрактор. Возникающие ультразвуковые волны создают знакопеременное давление, кавитацию и «звуковой ветер». В результате происходит ускорение пропитки материала и растворение содержимого клетки, увеличение скорости обтекания частиц сырья, в пограничном диффузионном слое экстрагента образуются турбулентные и вихревые потоки. Молекулярная диффузия внутри растительного материала и в диффузионном слое практически сменяется на конвективную, что приводит к интенсификации массообменных процессов. Возникновение кавитации вызывает разрушение клеточных структур. Ускорение процесса экстрагирования в данном случае происходит за счет вымывании экстрактивных веществ из клеток и тканей растительного материала. При озвучивании вытяжку можно получить в течение нескольких минут.

41

Экстрагирование с помощью электрических разрядов.

Ускорение процесса экстрагирования лекарственного сырья может быть достигнуто применением электроимпульсивных разрядов в специальной установке (рис. 8).

Внутри экстрактора с обрабатываемым материалом помещают электроды, к которым поступает импульсивный ток высокой или ультравысокой частоты. Под воздействием электрического разряда в экстрагируемой смеси возникают ударные волны, создающие высо-

кое импульсивное давление. Происходит интенсивное перемешивание обрабатываемой смеси, истончается или полностью исчезает диффузионный пристенный слой и возрастает коэффициент конвективной диффузии. Возникновение ударных волн способствует проникновению экстрагента внутрь клетки. Создаются условия для быстрого протекания внутриклеточной диффузии. В результате искрового разряда в жидкости образуются плазменные каверны, расширяясь, они достигают максимального объема и захлопываются. При этом за короткий промежуток времени в малом пространстве выделяется большое количество энергии и происходит микровзрыв, разрывающий клеточные структуры растительного материала. Процесс ускоряется за счет вымывания экстрактивных веществ из разрушенных клеток. Кроме того, образовавшиеся полости за время своего существования постоянно пульсируют, вызывая увеличение скорости движения жидкости около частиц сырья и ускоряя процесс экстрагирования за счет увеличения коэффициента конвективной диффузии.

Экстрагирование сжиженным диоксидом углерода. Экстра-

гированиесжиженнымуглеродадиоксидомпроводитсявустановках, имеющих экстрактор, испаритель и камеры для предварительной обработки сырья и удаления остатков растворителя из шрота.

Растительный материал, загруженный в контейнер, представляющий собой сетчатую емкость, поступает сначала в камеру для замачивания сжиженным газом под давлением 5,8–6,0 Н/м2, который

42

подается из сборников, расположенных в верхней части установки. Стадия пропитки проходит при температуре 18–25 оС в течение нескольких минут. Затем сырье передается в камеру измельчения с пониженным давлением. В результате разности давлений внутри твердого материала и на поверхности происходит взрыв, разрывающий егонамелкиекуски.Этомуспособствуеттакжеобразованиекристалликов льда в порах и трещинах экстрагируемого сырья из паров воды и углерода диоксида.

Далее сырье поступает в экстрактор, а на него сверху с помощью насоса подается сжиженный углерода диоксид. Экстрагирование идет по принципу противотока. Полученное извлечение направляется на фильтры и далее в теплообменник, где происходит сбор очищенной вытяжки и удаление паров углерода диоксида, которые поступают в конденсатор на сжижение. Шрот поднимается в следующую камеру для удаления паров углерода диоксида из отработанного сырья, которые также попадают в конденсатор для сжижения. В него же отводятся пары из испарителя. Сжиженный углерода диоксид вновь поступает в производство. По выходе из камеры контейнеры с отработанным сырьем разгружаются.

Многие экстракты, полученные с использованием сжиженного углерода диоксида, отличаются более высоким содержанием биологически активных веществ, устойчивостью при хранении, устойчивостью к микробной контаминации. Особенно это относится к сырью, содержащему полифенольные соединения, алкалоиды и гликозиды.

Стандартизация жидких экстрактов

В жидких экстрактах определяют содержание действующих веществ химическими методами (за исключение жидкого экстракта боярышника, качество которого контролируется биологически). Качество некоторых жидких экстрактов устанавливают по сумме экстрактивных веществ (методику определения сухого остатка см. в теме «Настойки»). По методикам, указанным в частных статьях, определяют содержание спирта (ГФ XI, вып. 2, с. 26), или плотность (ГФ XI, вып. 1, с. 24), тяжелые металлы (ГФ XI,

вып. 1, с. 161).

43

Лабораторная работа № 3

Получения жидких экстрактов методом реперколяции в батарее из 3-х перколяторов

Оснащение: таблицы, фотографии, пособия, ГФ-X, ГФ XI изд., ТУ; оборудование и вспомогательный материал: весы ручные, аналитические весы, разновес, выпарительные чашки, сита, водяная баня, бюксы, пипетки Мора на 5 мл, сушильный шкаф, цилиндры, перколяторы, штатив для перколяторов, термометры, трамбовки, аптечные резинки, полиэтиленовая пленка для закрывания перколяторов, марлевые салфетки, воронки, стеклянные палочки, вата, подставки,склянкидляотпуска,грузы,этикетки,клей,ножницы,прибор для определения содержания этанола дистилляционным методом, пикнометры, ареометры, карандаш по стеклу, ножницы для измельчения сырья (секатор); сырье, экстрагент (этанол), очищенная вода.

44

45

сырья) экстрагента, с учетом объема этанола, взятого для замачивания сырья, при открытом кране перколятора до образования «зеркала»

(1–1,5 см), кран закрывают после того, как экстрагент вытеснит воздух и начнет вытекать из крана; вытесненную жидкость сливают обратно в. перколятор. Перколятор плотно закрывают. Оставшееся количество экстрагента сдают на хранение лаборанту

3) Настаивание. За-

крытый перколятор оставляют при температуре 15–24 °С на 24 часа

Второй день

1) Перколяция. Из первого перколятора перколяцию проводят вытеснением извлечения чистым экстрагентом (3-кратным количеством). Сливают однократное количество извлечения, которым замачивают сырье для загрузки во второй перколятор. Затем еще перколируют и дают стечь в отстойник 2-кратному количеству извлечения

46

Третий день

1) Перколяция. Из первого перколятора сливают однократное извлечение и этим количеством вытесняют однократное количество извлечения из второго перколятора, которое идет на замачивание 3-й порции сырья. Далее перколируют из первого перколятора и дают стечь в отстойник № 1 2-кратному количеству извлечения. Этим промежуточным продуктом аналогично получают двухкратное количество извлечения из второго перколятора

47

Четвертый день.

1)Перколяция.Из перколяторов№№1 и2сливаютоднократноеколичество извлечения,аиз№ 3

—первуюпорцию готовогопродукта. Затемизперколятора№1перколируютдвухкратное количествоизвлечения,переносят еговперколятор №2,аизвлечениеиз перколятора№2— вперколятор№3. Сырьевперколяторе№1отжимают, побочныйпродукт сливаютвотдельнуюсклянку.Из сырьярекуперируют этанол 2) Настаивание.

Перколяторы №№ 2 и 3 оставляют на сутки.

Пятый день.

1) Перколяция. Из

48

49

50