5 курс / Госпитальная педиатрия / Основы_GMP_производство_лекарственных_средств_Федотов
.pdf
Аналитические Jиетоды |
|
277 |
|
Аттестация |
это подтверждение соответствия |
метода установ- |
|
ленным требованиям. Общие требования установлены в руково
дствах (СИ и ВОЗ I 561. Специальные требования к какому-либо
методу приведены в соответствуюшей фармстатье (монографии). Повторная аттестация метода проводится при внесении изме-
нении в:
-npouecc синтеза лекарственного средства;
-состав готового лекарственного
-сам анаlитический метод.
Эти характеристики (но не вее для веех слуtlaев) должны прове
ряться при аттестации.
В таблиuе 11.1 указаны случаи, когда проводится аттестация ме тода по определенным характеристикам согласно руководствам IСИ
и ВОЗ. В таблице не приведен показатель «устойчивость», НО он
llUJlЖС:n проверяться |
разработки метода. |
Таблица 11.1
Характеристики, по которым проводится аТlгсс'гаllИЯ согласно руководствам IСИ и ВОЗ
Характеристика |
Проверка |
|
ПpDllерка на |
Анализ (onау): |
||
аиалнтlIЧескоro ме- |
на идеи- |
|
посторонние ВКJIючени,. |
- ",ство,нмОСТ1> |
||
roдa |
тнчнОСТ1> |
|
Оцеика |
Koнтpo.nь |
|
(только измерения) |
|
|
|
количества |
по |
- состав |
|
|
|
|
+ |
|
|
+ |
- повторяемость |
|
|
|
|
||
|
+ |
|
|
+ |
||
- внутрила60ра- |
|
+(1) |
|
|
+(1) |
|
+
Условные обозначения:
-не подлежит оценке, как правило подпежит оценке, как правило
(1) ВНytрилабораторная точность не |
если проверястся вос- |
|
Производимость |
аналитического MCF01ila Д'[)Л)I{- |
|
(2) недостаточная СПСllИфИЧНОСТЬ |
||
на |
другим вспомогательным методом |
|
(3) может потребоваться в некоторых случаях |
||
В |
USP таблица того же смысла |
представлеtlа более подробно |
(таблица 11 причем вее методы разделены на четыре категории.
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Точ- |
|
Линей |
Повто- |
|
|
|
|
Воспро- |
Специ- |
Прцц |
|
Предел ко- |
Стабил..- |
|
|
|
|
YttoA- |
|
||||
|
|
|
|
|
|
|
Метод |
|
|
вей- |
|
|
|
|
изводи- |
обиару- |
|
ли"еетвеи- |
|
ность аналн- |
|
|
|
|
|
|||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
иоет.. |
|
ноеть |
р_емоеть |
|
|
|
|
моеть |
фи"иоttь |
жеиия |
|
ной оценки |
та 11 ClltttMbl |
|
|
|
|
"иllOCТ!. |
|
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
- |
|
|
- |
- |
- |
+ |
- |
- |
|
- |
|
|
|
|
- |
|
|
|||||||
|
ИдеитИФlIкаll.IIЯ |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||||||||||||||
|
ФИЗИКО-ХИМll'lескиil анализ: |
- |
|
|
- |
+ |
- |
- |
- |
- |
|
- |
|
|
|
|
- |
|
|
|||||||||||||||
|
- поглошение света |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||||||||||||||||||||
|
- С |
"С |
'IIIСТИU |
|
|
- |
|
|
- |
+ |
- |
- |
- |
- |
|
- |
|
- |
|
|
||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||||||||||||||||||||
|
- дру' УН, |
|
|
|
|
|
|
- |
|
|
- |
+/- |
- |
- |
- |
- |
|
- |
|
|
|
|||||||||||||
|
Наличие примесеil: |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
" |
|
|
|
|
|
|
|
|||||||
|
|
|
- |
|
|
- |
- |
- |
- |
- |
- |
|
- |
|
- |
|
|
|||||||||||||||||
|
- судьфатная 30,111, тяжсды c металлы |
|
|
|
|
|
|
|||||||||||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||||||||||||||||||
|
Катиоиио-аниоииый состав: |
+ |
|
|
|
- |
+ |
- |
+ |
+ |
+ |
|
- |
|
|
|
- |
|
|
|||||||||||||||
|
- теСТ на 1'''''' 1 |
- г |
•• " |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||||||||||||||
|
- |
|
|
|
|
|
,,,IЙ |
"i''''''jJV,u |
+ |
|
|
|
+ |
+ |
- |
+ |
+ |
+ |
|
- |
|
|
|
|
|
|
|
|||||||
|
- атомная спектроскопия |
+ |
|
|
+ |
+ |
|
|
|
- |
+ |
+ |
+ |
|
- |
|
|
. |
|
|
||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||||||||||||||||||||
|
Состав: |
_" |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
+ |
+ |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
-. |
|
|
|
|
|
.L |
+ |
|
|
|
- |
+ |
|
|
|
+ |
- |
|
+ |
|
|
|
+ |
|
|
||||||||
|
|
|
"''''' |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
11 \-Л} |
- -'- -'- |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||
|
- |
|
|
|
"1.1>' |
жидкоетная |
+ |
|
|
|
+ |
+ |
|
|
|
+ |
+ |
+ |
|
+ |
|
+ |
|
|
|
+ |
|
|
||||||
|
|
|
т |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||||||||||
|
>11.11 |
|
|
'" (ВЭЖХ) |
+ |
|
|
|
+ |
|
|
|
|
+ |
|
+ |
|
|
|
+ |
|
|
|
+ |
|
|
||||||||
|
- rазовая ХрОмзтофзфия (ГХ) |
|
|
|
+ |
|
|
|
+ |
|
+ |
|
|
|
|
|
||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||||||||||||||||||||
|
Содержаиие воды |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
- |
. |
- |
|
|
|
|
|
|
|
- |
|
|
|||||||||||
|
|
|
+ |
|
|
- |
+ |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||||||||||
|
- "vп.р" В массе |
ОШ:l..J" |
|
|
|
- |
|
- |
|
|
|
|
||||||||||||||||||||||
|
- ТИтРование по кi\Рду Фишерv |
+ |
|
|
- |
+ |
- |
- |
- |
|
|
|
|
- |
|
|
||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Химический анализ: |
|
|
+ |
|
|
. |
+ |
|
|
|
|
+ |
- |
- |
|
- |
|
+ |
|
|
|
- |
|
|
|||||||||
|
-Н! |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||||||||
|
- е!leтопоглошеНllе |
|
|
+ |
|
|
+ |
+ |
|
|
+ |
. |
- |
|
- |
|
+ |
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||
|
- хроматограФия |
|
|
+ |
|
|
+ |
+ |
|
|
+ |
+ |
- |
|
- |
|
+ |
|
|
+ |
|
|
||||||||||||
|
Определение ОСТIПIЮВ plCТlЮрителей: |
|
|
|
|
+ |
+ |
|
|
|
|
|
+ |
+ |
|
+ |
|
+ |
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||
|
- газовая хроматоrpаФия |
+ |
|
|
|
|
+ |
|
|
|
|
|
+ |
|
|
|||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
ГОТОВОЙ |
|
|
|
1/А |
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Точ- |
JlwldI |
повто- |
Вморо- |
Сm:цнфн'I- |
Предел |
Предел 11:0- |
СтаБНJlЬ- |
||||||
|
|
|
|
|
Метод |
|
иеli- |
IIЭIИIдIf- |
оонару- |
JIII'IеCТllfIl- |
IIОС1'Ь IIJlaJlII- |
||||||||||||
|
|
|
|
|
|
нт:ть |
pIIeмOl:Тb |
IIOI:Тb |
|
||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
нm:ть |
МОС1'Ь |
|
_IIНII |
1101 оцеllКИ |
та И СIIСТемы |
||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||
|
Ио.ентnфIlКЦII. |
|
|
|
|
|
|
+ |
|
- |
|
|
|
|
|
|
|||||||
|
l'аCПlOpИlllO(1'Ь: |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
- |
- |
|
|
|
|
|
|||||
|
|
|
изменения состава |
|
|
+ |
+ |
|
+ |
+ |
+ |
|
+ |
|
|
|
|||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||
|
- с изменением еостава |
|
+ |
+ |
|
+ |
+ |
+ |
|
|
|
+ |
|
|
|
||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
COI:ТaI: |
"Н'" |
|
|
+ |
- |
|
+ |
+ |
+ |
|
+ |
|
+ |
|
|
|
||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||
|
• |
|
|
|
• ?, |
|
|
|
+ |
|
|
+ |
+ |
+ |
|
t |
+ |
+ |
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||||
|
|
|
|
|
" |
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
|
ЖIШI<ОС1ная |
.ш 1'''- |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||
|
|
|
IR~~ЖХ) |
.v., |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
+ |
+ |
|
+ |
+ |
+ |
|
+ |
+ |
+ |
|
|
|
||||
|
|
|
r.lзовая |
• |
|
|
|
|
|
|
|||||||||||||
|
(ГХ) |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
MeтoJIЫ 1111М11:12 консер- |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||
|
вантов: |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
- |
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
• flОfлощение спета |
|
+ |
+ |
|
т |
+ |
|
|
|
+ |
|
|
|
|||||||||
|
·. |
|
|
|
" |
|
+ |
+ |
|
+ |
+ |
+ |
|
- |
|
+ |
|
|
|
||||
|
Анализ IIXТHIIlЫX ИIlГРелн- |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||
|
СIПОВ: |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
- |
|
|
. |
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||
|
|
|
светспоrлощс IlИе |
|
+ |
+ |
|
+ |
+ |
|
|
+ |
|
|
|
||||||||
|
· . |
|
. . |
|
|
|
+ |
|
|
+ |
+ |
+ |
|
|
|
+ |
|
|
|
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
-
