зунок с подвижным контактом можно легко перемещать вдоль верхней шкалы. Положение ползунка на верхней шкале определяет температуру, на которой фиксируется конец подвижного контакта в капилляре нижней шкалы. Контакты термометра соединяют с устройством для автоматического поддержания заданной температуры – терморегулятором или реле. При достижении установленной температуры срабатывает реле, отключающее электронагреватель. Если температура падает ниже установленного значения, реле включает нагреватель вновь.

3.5 Измельчение и перемешивание

3.5.1 Измельчение

Измельчение веществ проводят для гомогенизации смесей, а именно, для их более быстрого растворения, высушивания, повышения реакционной способности так, как скорость растворения прямо пропорциональна поверхности растворяемого вещества. При гетерогенных реакциях величина поверхности твердой фазы и ее контакт с жидкой фазой так же является решающим фактором, определяющим скорость реакции.

Методы, используемые при измельчении материалов (дробление, размалывание, растирание) выбирают в зависимости от механических и химических свойств материала. Небольшие количества органических веществ измельчают, растирая в фарфоровой ступке. Для приготовления аналитических образцов используют агатовую ступку. Для измельчения больших количеств веществ служат мельницы различных конструкций.

3.5.2 Перемешивание

Перемешивание является фактором, не только ускоряющим химическую реакцию, но и необходимым условием для ее проведения, в тех случаях, когда постепенно прибавляемое вещество нужно тотчас же равномерно распределить по всему объему (перевести в раствор или взвесь) с тем чтобы избежать местного перегрева или местного повышения концентрации. В гетерогенных реакциях (несмешивающиеся друг с другом жидкости или смесь жидкость – твердое тело) перемешивание необходимо для лучшего протекания процесса, так как в этом случае скорость реакции зависит от величины поверхности контакта веществ.

Рис. 26. Мешалки различных конструкций

Простейший случай перемешивания наблюдаются при кипячении реакционной массы. В тех случаях, когда вязкость среды не слишком велика, интенсивное кипячение позволяет добиться вполне удовлетворительного перемешивания.

При взаимодействии жидкости с газами хорошее перемешивание обеспечивается сильным током проходящего газа – процесс барботирования. Этим способом иногда пользуются, пропуская через реакционную массу ток воздуха или инертного газа. Метод очень прост в аппаратурном оформлении и особенно часто используется в тех случаях, когда в реакционную массу добавляют газообразный реагент (аммиак, углекислый газ, азот и т.д.).

При работе с малыми количествами, а также в тех случаях, когда реакция идет достаточно быстро и проводится в открытых сосудах, часто оказывается достаточным перемешивание от руки (рис. 28,а) или встряхивание реакционного сосуда.

Механическое перемешивание, применяют в случае больших загрузок и неоднородных растворов, содержащих много взвешенного твердого вещества. Эффективность перемешивания в значительной степени зависит от конструкции мешалки. Устройства с пропеллерными мешалками (рис. 28, б) могут использоваться при работе с широкогорлыми сосудами. Для узкогорлых сосудов используют лопастные мешалки с различной конструкцией лепестков (рис. 28, в). Обычно мешалки приводятся в движение электромоторами, которые закрепляется на штативе. Скорость вращения мотора регулируется с помощью реостата. Перед включением мешалки, ее следует осторожно прокрутить рукой, чтобы убедиться, что при движении она не касается стенки сосуда или термометра, и может легко и свободно вращаться.

Очень часто в лабораторных синтезах используют магнитные мешалки (рис. 28, г), особенно при необходимости перемешивания в за-