8

Кристаллизация

Касаткин А.Г. Основные процессы и аппараты химической технологии.

Устройство кристаллизаторов

По принципу действия различают следующие типы промышленных кристаллизаторов: 1) кристаллизаторы с удалением части растворителя; 2) кристаллизаторы с охлаждением раствора; 3) вакуум-кристаллизаторы; 4) кристаллизаторы с псевдоожиженным слоем.

Кристаллизаторы с удалением части растворителя

Наиболее распространённым способом удаления части растворителя является выпаривание. Появление в растворе кристаллов и создание условий для их роста требуют внесения некоторых изменений в конструкцию обычных выпарных аппаратов.

На рис.1 изображён выпарной аппарат-кристаллизатор с подвесной нагревательной камерой и двумя работающими поочерёдно нутч-фильтрами для отделения кристаллов от маточного раствора.

Выпарной аппарат-кристаллизатор с выносной нагревательной камерой и сборником кристаллов показан на рис. 2 .

Рис. 1. Выпарной аппарат-кристаллизатор с подвесной греющей камерой и нутч-фильтрами: 1 – корпус аппарата; 2 – нагревательная камера; 3 – нутч-фильтры.

Рис. 2. Выпарной аппарат-кристаллизатор с выносной нагревательной камерой: 1 – сепаратор; 2 – нагревательная камера; 3 – сборник кристаллов.

Наиболее производительны и надёжны в эксплуатации выпарные аппараты-кристаллизаторы с принудительной циркуляцией раствора и выносной нагревательной камерой (аналогичный аппарат см. главу «Выпаривание», рис.14). Содержание кристаллов в циркулирующей суспензии составляет 10-20 вес. %. Скорость раствора в трубках нагревательной камеры не должна превышать 3 м/сек. При больших скоростях наблюдается истирание кристаллов. Процесс кристаллизации легко подвергается регулированию. Продукт получается сравнительно крупнокристаллическим и однородным. Такие аппараты применяют для кристаллизации солей как с положительной, так и с отрицательной растворимостью.

Для снижения расхода тепла процесс осуществляют в многокорпусных установках. При выпаривании с одновременной кристаллизацией удобнее использовать параллельное питание исходным раствором с выводом суспензии из каждого корпуса (см. «Выпаривание», рис. 4). При этом отсутствуют переточные трубопроводы из корпуса в корпус, и устраняется возможность их засорения кристаллами.

Прямоточная схема многокорпусного выпаривания для кристаллизации растворов нежелательна, так как постепенное снижение температуры раствора при переходе из корпуса в корпус может вызвать преждевременную кристаллизацию и засорение трубопроводов.

Противоток применяют в том случае, если раствор поступает на выпаривание сильно разбавленным. В первых корпусах по ходу раствора его выпаривают и только в последнем корпусе, обогреваемом первичным паром с наиболее высокой температурой, кристаллизуют. Особенно рекомендуется такая схема при переработке солей с отрицательной растворимостью. Высокая температура раствора в последнем по ходу раствора корпусе способствует более полному осаждению кристаллов.

Кристаллизаторы с охлаждением раствора

Простейшие кристаллизаторы периодического действия с охлаждением раствора представляют собой цилиндрические вертикальные аппараты с охлаждающими змеевиками (или рубашками) и механическими мешалками для перемешивания раствора. С целью увеличения времени пребывания раствора в установке эти аппараты часто соединяют последовательно, располагая каскадом.

Качающийся кристаллизатор(рис. 3) представляет собой длинное неглубокое открытое корыто 1, укреплённое на круглых бандажах 2, которые опираются на ролики 3. Корыто установлено с небольшим наклоном вдоль его продольной оси. Посредством специального привода (на рисунке не показан) корыто может медленно качаться на опорных роликах.

Раствор подают в корыто вблизи его верхнего конца; медленно протекая по корыту, он охлаждается вследствие потери тепла в окружающую среду и частичного испарения. При медленном движении и охлаждении раствора скорость образования зародышей снижается. Кристаллы растут медленно, получаются крупными, размером от 3 – 5 до 10 – 25 мм.

Рис. 3. Качающийся кристаллизатор:

1 – корыто; 2 – бандажи; 3 – опорные ролики.

Механическое истирание кристаллов при перемешивании почти устранено; стенки аппарата не инкрустируются. Выгрузка кристаллов и маточного раствора производится в нижнем конце корыта. Длина применяемых аппаратов – до 15 м, ширина – 1,5 м.