книги / Методы оптимизации эксперимента в химической технологии

получим

и определитель матрицы (ХтX) равен нулю. Поэтому необходимо, чтобы точки плана были расположены на нескольких сферах. Для некоторого числа факторов радиус сферы, на которой лежат точки ядра плана, совпадает с радиусом а сферы, на которой лежат звездные точки. Чтобы информационная матрица была невырожденной, в ротатабельный план вводят точки, лежащие на сфере с нулевым радиусом, —п0точек в центре плана. Пусть N точек плана расположены на s сферах по пи точек на каждой сфере, тогда

Таким образом, наличие п0 точек в центре плана обеспечивает вы­ полнение условия (V.65). Величина звездного плеча в ротатабельных планах может быть определена из соотношения (V.63):

при к< 5

Коэффициенты bjj коррелированы между собой и со свободным членом Ь0. Поэтому для определения коэффициентов уравнения регрес­ сии необходимо решать систему нормальных уравнений, обращая мат-

N

Значения констант, входящих в выражения (V.82), приведены в табл. 46.

* Полуреплика.

При использовании ротатабельных планов второго порядка отпадает необходимость в постановке дополнительных параллельных опытов для оценки дисперсии воспроизводимости. Дисперсию воспроизводимости определяют по опытам в центре плана:

/воспр — (До— D-

Остаточную дисперсию определяют по формуле

Число степеней свободы остаточной дисперсии f OCT = А - /. Адекватность уравнения регрессии проверяют по критерию Фишера:

где 5?д —дисперсия адекватности, которая определяется из соотношения

foa —число степеней свободы дисперсии адекватности;

f ад = f ост / воспр*

Уравнение адекватно, если F<F}_P (/!, / 2), где/1 —число степеней свободы дисперсии адекватности;^ —число степеней свободы дисперсии воспроизводимости.

Значимость коэффициентов проверяют по критерию Стьюдента. Если незначимым оказался один из квадратичных эффектов, после его ис­ ключения коэффициенты уравнения регрессии необходимо пересчитать.

Пример 3. Требуется установить влияние примесей, содержащихся в экстракционной фосфорной кислоте, на степень разложения (у, %) флотационного концентрата фосфорита Каратау. В качестве факторов, от которых зависит степень разложения, были выбраны следующие: zi - температура процесса, °С; Z2 —концентрация MgO в фосфорной кислоте, мас.%; гз —концентрация SOa в фосфорной кислоте, мас.%; Z4 —концентрация АЬОз в фосфорной кислоте, мас.%; z&—концентрация F в фосфорной кислоте, мас.%. •

Основной уровень; интервалы варьирования и границы области исследования при­ ведены в таблице.

Область изменения независимых факторов соответствует диапазону изменения кон­ центраций примесей в промышленной экстракционной кислоте.

Р е ш е н и е . Для определения уравнения регрессии используем ротатабельный план второго порядка (табл. 47).

к безразмерным х проведен по формуле (V.3). По эксперименту в центре плана опре­

которых (-отношение меньше табличного, и пересчета получаем уравнение регрессии вида

у = 36,2 + 4,51*8 — 1 ,3 * 5 + 1 .Olxjx^ — 1,45*2 + 2,82*2 _ 1 ,5 3 *2

Проверка адекватности по критерию Фишера показала, что оно адекватно эксперименту:

Полученное уравнение позволяет определить степень разложения флотоконцентрата фосфорита Каратау при различных температурах в зависимости от содержания приме­ сей в кислоте.

7. Критерии оптимальности планов. При определении критериев оптимальности планов для Бокса и его школы характерным является эмпирико-интуитивный подход. Сначала ими было предложено считать оптимальным ортогональные планы, позднее —ротата­ бельные. План ортогонален, если ему соответствует диагональная информационная матрица. Полученные по ортогональным планам оценки параметров независимы. План ротатабелен, если соответствующая ему ковариационная матрица инвариантна к ортого­ нальному вращению координат. Выполнение этого условия делает любое направление от центра эксперимента равнозначным в смысле точности оценки поверхности отклика.

Свойства ортогональности и ротатабельности планов чрезвычайно удобны в прак­ тическом отношении, что способствует широкому применению этих планов в экспери­

менте. Линейные ортогональные планы 2к и 2к~Р обладают также свойством ротатабельности. Композиционные ротатабельные планы, предложенные Боксом и Хантером, не ортогональны. Если же в качестве критерия оптимальности выбирать ортогональ­ ность, то неизбежны некоторые потери в точности оценок параметров и регрессионной функции.

Одновременно с развитием идей Бокса развивалось второе, чисто теоретическое направление в планировании эксперимента. Наибольший вклад в его развитие внес американский математик Кифер. Концепция Д-оптимальности, развиваемая Кифером, является естественным продолжением теории эффективных оценок Фишера. В теории Фишера эффективность оценок задается только оптимальным способом обработки результатов эксперимента. При обработке экспериментов методом наименьших квадратов для линейного уравнения регрессии находят совместно эффективные оценки этих коэф­ фициентов. При этом эллипсоид рассеяния оценок имеет наименьший объем. Объем эллипсоида рассеяния связан с определителем информационной матрицы следующим образом:

„(k+2)k/2nk'2

где г (*+■)- гамма-функция.

В концепции Кифера эффективность обусловливается еще и оптимальным распо­ ложением точек в факторном пространстве. План эксперимента, при котором объем эллипсоида рассеяния минимизируется на множестве планов в заданной области, назы­ вается Д-оптимальным. Согласно (V.87) Д-оптимальному плану должен соответствовать максимальный определитель информационной матрицы.

Кифером предложен ряд критериев оптимальности планов. Все эти критерии, как и критерий Д-оптимальности, фактически сводятся к некоторым требованиям, предъяв­ ляемым к виду ковариационной, а следовательно, и информационной матрицы. Так, план называется А -оптимальным, если его ковариационная матрица имеет наименьший след (сумму диагональных элементов). А-Оптимальный план позволяет минимизировать среднюю дисперсию оценок параметров. План называется Е-оптимальным, если максимальное характе­ ристическое значение соответствующей ему ковариационной матрицы оценок параметров минимально. Эхо значит, что ^-оптимальный план минимизирует максимальную ось эллипсоида рассеяния оценок параметров. План называется G-оптимальным, если он обеспечивает наименьшую по всем планам максимальную дисперсию предсказанных значений у в области планирования и, следовательно, обеспечивает отсутствие в области планирования точек, в которых точнос;п> оценки поверхности отклика слишком низкая.

Боксом и Дрейпером предлагается еще один критерий оптимальности планов, позволяющий минимизировать систематическое и общее смещение, возникающее при аппроксимации поверхности отклика полиномом более низкого порядка, чем это требуется для адекватного описания.

В настоящее время наиболее развита теория построения Д-оптимальных и G-опти­ мальных планов. В общем виде задача построения Д-оптимальных планов не решена. Наиболее разработанными можно считать методы получения Д-оптимальных планов для оценки одного параметра. В работах Кифера, Вольфовица, Хоула и Коно введено понятие непрерывного плана и построены непрерывные Д-оптимальные планы для полиноминальной регрессии первого и второго порядков при ограничениях на гиперкубе и /:-мерном шаре; для тригонометрической регрессии с различными весовыми функциями на от­ резке. Границы эксперимента чаще всего задаются гиперкубом. Д-Оптимальные планы первого порядка при ограничениях на кубе можно задать в виде ПФЭ 2к. Д-Оптималь- ными планами являются также некоторые дробные реплики полного факторного экспери­ мента, и планы Плакетта —Бермана для числа факторов к, удовлетворяющих условию к+ 1, кратны четырем. Эти планы в то же время ортогональны и ротатабельны.

Д-Оптимальные непрерывные планы второго порядка на кубах размерности 2—5 для полиномов второго порядка, предложенные Кифером и Вольфовицем, как правило, содержат очень большое число наблюдений; так, например, при к —5 в таком точном плане должно быть более 1500 измерений. В связи с этим при помощи ЦВМ были найдены несимметричные планы второго порядка с достаточно малым числом экспе­

При аппроксимации поверхности отклика полиномом второго порядка приходится решать систему к линейных уравнений. Если определитель этой системы равен нулю, то поверхность не имеет центра. В этом случае можно или перенести начало координат в точку с наилучшим значением выхода, или совсем не переносить центр. При этом для нецентральной поверхности оптимум будет лежать на границе области определения факторов. Если поверхность имеет центр, то в него пере­ носят начало координат. При этом в уравнении поверхности исчезают члены, содержащие линейные эффекты, и изменяется свободный член. Коэффициенты при вторых степенях и взаимодействиях инвариантны относительно переноса. Второй этап —поворот координатных осей в но­ вом центре таким образом, чтобы исчезли члены с эффектами взаимо­ действия; свободный член инвариантен относительно поворота. В ре­ зультате получим уравнение вида (V.88). Поверхности второго порядка классифицируются по их каноническим формам (рис. 38).

1. Все коэффициенты канонической формы имеют одинаковые знаки. Поверхность —эллиптический параболоид (рис. 38,а). В центре поверх­ ности максимум при Хп < 0 и минимум —при Хи> 0.

2.Коэффициенты имеют разные знаки. Поверхность —гиперболиче­ ский параболоид, «седло» (рис. 38, б). В центре поверхности —«мини- Макс».

3.Один или несколько (но не все) коэффициентов близки к нулю.

При этом центр лежит далеко за областью экспериментирования. По­ верхность такого типа называется «возрастающим возвышением» («греб­ нем»).

4. Возможен еще вырожденный случай параллельных плоскостей, который не представляет практического интереса (рис. 38, в).

При Х22=0 (рис. 38, г), перенеся начало координат в точку S (обычно вблизи центра плана), получаем уравнение параболы:

Перейдем от уравнения регрессии второго порядка для к =2, полу­ ченного по экспериментальным данным

Л

У = Ь 0 + Ь2х2 + Ь12хгх2 + ЬХ1Х~Х+ Ь22х~ , (V .91)

к каноническому уравнению (V.88). Определим координаты точки S — центра поверхности. Для этого необходимо решить систему уравнений:

Решение, системы (V.92) дает координаты центра х ]5 и x2s. Подставив их в уравнение регрессии (V.91), получим значение выходной величины в точке S - y s. Перенесем начало координат в .точку S (ys, x]s, x2s). Старые координаты хр х2, у связаны с новыми х \, х2, у' соотношениями:*

*1 = xls + х{ ,

y = ys + y'-

В новой системе координат уравнение (V.91) примет вид

у — Уз= *11 ( ) + Ьм ( *2 ) + * 1* Х1 *2 •

На втором этапе преобразования при помощи поворота осей коорди­ нат освободимся от эффекта взаимодействия. Для этого необходимо повернуть оси координат на такой угол а, чтобы

Тогда получим в новой системе координат Xv Х2, у уравнение регрессии ' в каноническом виде:

Для определения коэффициентов канонического уравнения Хм и X22 воспользуемся следующими двумя инвариантами уравнения (функ­ циями коэффициентов, которые не изменяют своего значения при любом преобразовании координат):

В многомерных задачах каноническое преобразование осуществляется методами линейной алгебры. Составим из коэффициентов уравнения регрессии второго порядка, полученного по эксперименту,