- •Міністерство охорони здоров’я україни
- •Передмова
- •Тематичний план лекцій спеціальність “фармація” і “клінічна фармація”
- •Тематичний план практичних занять спеціальність “фармація”
- •Тематичний план практичних занять спеціальність “клінічна фармація”
- •Тематичний план самостійної роботи студентів спеціальність “фармація”
- •Тематичний план самостійної роботи студентів спеціальність “клінічна фармація”
- •Модуль 2. Кількісний аналіз Змістовий модуль 4
- •5. Завдання для закріплення матеріалу (виконати в робочому зошиті):
- •Тема 2 Введення в титриметричний аналіз
- •1. Значення теми для вивчення наступних дисциплін та практичної діяльності:
- •2. Основні питання теми:
- •3. Література:
- •4. Тестовий контроль та еталони відповідей:
- •5. Завдання для закріплення матеріалу (виконати в робочому зошиті):
- •Тема 3 Кислотно–основне титрування. Суть методу та його можливості
- •1. Значення теми для вивчення наступних дисциплін та практичної діяльності:
- •2. Основні питання теми:
- •3. Література:
- •4. Тестовий контроль та еталони відповідей:
- •5. Завдання для закріплення матеріалу (виконати в робочому зошиті):
- •5. Завдання для закріплення матеріалу (виконати в робочому зошиті):
- •6. Лабораторні роботи Лабораторна робота 4.1. Приготування робочого розчину хлоридної кислоти
- •Лабораторна робота 4.2. Приготування первинного стандартного (вихідного) розчину бури
- •Лабораторна робота 4.3. Встановлення молярної концентрації еквіваленту робочого розчину хлоридної кислоти
- •Лабораторна робота 4.4. Приготування робочого розчину натрію гідроксиду
- •Лабораторна робота 4.5. Приготування вихідного розчину оксалатної кислоти
- •Лабораторна робота 4.6. Встановлення молярної концентрації еквіваленту розчину NaOh
- •Лабораторна робота 4.7. Визначення оцтової кислоти
- •Тема 5 Кислотно-основне титрування Титрування багатоосновних кислот, солей, сумішей кислот, основ і солей
- •1. Значення теми для вивчення наступних дисциплін та практичної діяльності:
- •2. Основні питання теми:
- •3. Література:
- •4. Тестовий контроль та еталони відповідей:
- •5. Завдання для закріплення матеріалу (виконати в робочому зошиті):
- •6. Лабораторні роботи Лабораторна робота 5.1. Встановлення молярної концентрації еквіваленту робочого розчину соляної кислоти
- •Лабораторна робота 5.2. Визначення натрію гідроксиду і натрію карбонату в суміші
- •Тема 6 Кислотно-основне титрування у неводних середовищах
- •1. Значення теми для вивчення наступних дисциплін та практичної діяльності:
- •2. Основні питання теми:
- •3. Література:
- •4. Тестовий контроль та еталони відповідей:
- •5. Завдання для закріплення матеріалу (виконати в робочому зошиті):
- •Тема 7 Контроль засвоєння змістового модулю 4
- •Приклади тестових завдань по темам:
- •Тема 2. Введення в титриметричний аналіз
- •Тема 3. Кислотно–основне титрування. Суть методу та його можливості
- •Тема 4. Титрування кислот та основ
- •Тема 5. Титрування багатоосновних кислот, основ, сумішей кислот, основ
- •Тема 6. Кислотно-основне титрування у неводних середовищах
- •Тема 8 Семінарське заняття з розділу "Титриметричні методи аналізу. Кислотно-основне титрування" Змістовий модуль 5
- •Тема 9 Методи окислювально–відновного титрування Перманганатометрія
- •1. Значення теми для вивчення наступних дисциплін та практичної діяльності:
- •2. Основні питання теми:
- •3. Література:
- •4. Тестовий контроль та еталони відповідей:
- •5. Завдання для закріплення матеріалу (виконати в робочому зошиті):
- •6. Лабораторні роботи Лабораторна робота 9.1. Приготування робочого розчину перманганату калію
- •Лабораторна робота 9.2. Встановлення молярної концентрації еквіваленту вихідного розчину перманганату калію
- •Лабораторна робота 9.3. Визначення масової частки заліза в солі Мора
- •Тема 10 Йодометрія та йодиметрія
- •1. Значення теми для вивчення наступних дисциплін та практичної діяльності:
- •2. Основні питання теми:
- •3. Література:
- •4. Тестовий контроль та еталони відповідей:
- •5. Завдання для закріплення матеріалу (виконати в робочому зошиті):
- •6. Лабораторні роботи Лабораторна робота 10.1. Приготування робочого розчину тіосульфату натрію
- •Лабораторна робота 10.2. Приготування вихідного розчину дихромату калію
- •Лабораторна робота 10.3. Встановлення молярної концентрації еквіваленту розчину тіосульфату натрію
- •Лабораторна робота 10.4. Визначення аскорбінової кислоти
- •Тема 11 Бромато- та бромометричне титрування
- •1. Значення теми для вивчення наступних дисциплін та практичної діяльності:
- •2. Основні питання теми:
- •3. Література:
- •4. Тестовий контроль та еталони відповідей:
- •5. Завдання для закріплення матеріалу (виконати в робочому зошиті):
- •6. Лабораторні роботи
- •Лабораторна робота 11.3 Визначення масової частки стрептоциду в препараті
- •Тема 12 Нітритометричне титрування
- •1. Значення теми для вивчення наступних дисциплін та практичної діяльності:
- •2. Основні питання теми:
- •3. Література:
- •4. Тестовий контроль та еталони відповідей:
- •5. Завдання для закріплення матеріалу (виконати в робочому зошиті):
- •Лабораторна робота 12.3 Визначення масової частки стрептоциду в препараті
- •Тема 13 Контроль засвоєння змістового модулю 5
- •Приклади тестових завдань по темам:
- •Тема 9. Методи окислювально–відновного титрування. Перманганатометрія
- •Тема 10. Йодометрія та йодиметрія
- •Тема 11. Бромато- та бромометричне титрування
- •Тема 12. Нітритометричне титрування
- •Тема 14 Семінарське заняття з розділу "Окисно-відновне титрування" Змістовий модуль 6
- •Тема 15 Методи осаджувального титрування
- •1. Значення теми для вивчення наступних дисциплін та практичної діяльності:
- •2. Основні питання теми:
- •3. Література:
- •4. Тестовий контроль та еталони відповідей:
- •5. Завдання для закріплення матеріалу (виконати в робочому зошиті):
- •6. Лабораторні роботи: Лабораторна робота 15.1. Приготування 0,1 м розчину нітрату срібла
- •Лабораторна робота 15.2. Стандартизація 0,1 м розчину срібла нітрату за натрію хлоридом
- •Лабораторна робота 15.3. Визначення масової частки калію броміду за методом Мора
- •Тема 16 Методи комплексиметричного титрування
- •1. Значення теми для вивчення наступних дисциплін та практичної діяльності:
- •2. Основні питання теми:
- •3 Література:
- •4. Тестовий контроль та еталони відповідей:
- •5. Завдання для закріплення матеріалу (виконати в робочому зошиті):
- •6. Лабораторні роботи Лабораторна робота 16.1. Трилонометричне визначення магнію
- •Лабораторна робота 16.2. Визначення загальної твердості води комплексонометричним методом
- •Тема 17 Гравіметричний (ваговий) аналіз
- •1. Значення теми для вивчення наступних дисциплін та практичної діяльності:
- •2. Основні питання теми:
- •3. Література:
- •4. Тестовий контроль та еталони відповідей:
- •5. Завдання для закріплення матеріалу (виконати в робочому зошиті):
- •6. Лабораторні роботи Лабораторна робота 17.1 Визначення масової частки кристалізаційної води в мідному купоросі СuSo4·5h2o
- •Тема 18
- •Тема 19
- •Додаток
- •Цифрові значення критерія Ст’юдента t (p, f)
- •Числові значення контрольного критерію q (p, n)
- •Тема 1. Статистична обробка результатів аналізу 9
Тема 10 Йодометрія та йодиметрія
1. Значення теми для вивчення наступних дисциплін та практичної діяльності:
Йодометричне титрування широко застосовують в хімічному аналізі для кількісного визначення неорганічних, органічних речовин, лікарських препаратів. Розрізняють йодиметрію (метод визначення відновників) і йодометрію (метод визначення окисників). Серед переваг йодиметричного методу слід відмітити високу точність, можливість визначати кінцеву точку титрування за допомогою специфічного індикатору, а також можливість титрування неводних розчинів.
Методом йодиметричного титрування визначають арсен (ІІІ) в його сполуках, сульфіти, анальгін, антипірин, аскорбінову кислоту, кофеїн та інші речовини. Метод йодиметричного визначення води (фармакопейний) – метод Фішера (акваметрія) – застосовують для визначення вмісту води в багатьох органічних і неорганічних сполуках, в фармацевтичних препаратах. Метод йодометричного титрування (замісникове титрування) застосовують для визначення таких окисників, як пероксид водню, пероксиди натрію, магнію, барію, дихромат калію, перманганат калію, арсенат натрію та ін.
2. Основні питання теми:
2.1. Йодометрія, сутність методу.
2.2. Титрант методу йодометрії: приготування, стандартизація, зберігання. Способи титрування в даному методі.
2.3. Йодиметрія, сутність методу.
2.4. Титрант методу йодиметрії: приготування, стандартизація, зберігання. Способи титрування в даному методі.
2.5. Методика йодиметричного визначення вмісту води в фармацевтичних препаратах.
3. Література:
3.1. Конспект лекцій.
3.2. Гайдукевич О.М., Болотов В.В. та ін. Аналітична хімія: Навчальний посібник – Х.: Основа, Вид–во НФАУ 2000. – с. 277–282.
3.4. Алексеев В.Н. Количественный анализ, изд. 4–е, перераб. М.: Химия,
1972. – с. 395–410.
4. Тестовий контроль та еталони відповідей:
4.1. Наважку натрію сульфіту масою 0,7340 г розчинили в довільному об’ємі води і добавили 50,00 мл 0,1000 Н розчину йоду. Надлишок йоду відтитрували розчином натрію тіосульфату. На титрування пішло 21,20 мл розчину, 1,00 мл якого еквівалентний кількості йоду, що виділяється з 0,01574 г калію йодиду. Визначте масову частку (%) натрію сульфіту.
Відповідь:
1). В основі йодиметричного визначення сульфіту натрію (зворотне титрування) лежать рівняння реакцій:
SO32– + 2OH– – 2е SO42– + H2O | 1 Е0 = –0,930В
I 2 + 2e 2 I– | 1 Е0 = 0,536В
____________________________________________________
SO32– + 2OH– + I 2 SO42– + 2 I– + H2O (1)
f(Na2SO3) = 1/2
mE(Na2SO3) = f ∙ M = 1/2∙126 = 63 (г/моль)
Надлишок розчину йоду відтитровуть розчином тіосульфатом натрію:
2 S2O32– – 2e S4O62– |1 Е0=0,09В
I2 + 2e 2 I– |1 Е0=0,536В
__________________________________________________
2 Na2S2O3 + I2 2 NaI + Na2S4O6 (2)
2). Загальна кількість еквівалентів йоду, що витрачено на дві реакції:
nE(I2)заг. = Cн(I2) ∙ V(I2) = 0,1000 ∙ 50,00 ∙10-3 = 5 ∙ 10-3 (екв)
3). Визначимо кількість еквівалентів йоду, що витрачено на реакцію (2) з тіосульфатом натрію. Окислення йодиду калію до йоду відбувається згідно реакції:
2 I– – 2e I 2
f(КІ) = 1
mE(КІ) = f ∙ M = 1∙166 = 83 (г/моль)
Визначимо кількість еквівалентів йоду, що відтитровано 1 мл розчину тіосульфату натрію. Речовини взаємодіють в строго еквівалентних кількостях:
Кількість еквівалентів йоду, що відтитровано 21,20 мл розчину тіосульфату натрію:
nE(I2)2 = 1,89 ∙ 10-4 ∙ 21,20 = 4,02 ∙ 10-3 (екв)
3). Кількість еквівалентів йоду, витрачено на реакцію (1) з сульфітом натрію:
nE(I2)1 = nE(I2)заг. – nE(КІ)2 = 5 ∙ 10-3 – 4,02 ∙ 10-3 = 9,8 ∙ 10-4 (екв)
Речовини взаємодіють в строго еквівалентних кількостях:
nE(Na2SO3) = nE(I2)1 = 9,8 ∙ 10-4 екв
4). Маса сульфіту натрію в досліджуваному зразку:
m(Na2SO3) = nE(Na2SO3) ∙ mE(Na2SO3) = 9,8 ∙ 10-4 ∙63 = 0,06174 (г)
7. Масова частка сульфіту натрію в досліджуваному препараті: