5.4 Определение хрома по изменению физико-химических
параметров раствора
Для получения данных изменения физико-химических параметров фильтрата (рН, падение напряжения на электродах), происходящих по мере отработки ионообменного материала фильтра в колонке и увеличения концентрации хрома в фильтрате, можно использовать лабораторную установку, представленную на рис. 1.
Рисунок 1 – Схема лабораторной установки для
электрохимических измерений:
1 – ионообменная колонка; 2 – проточная кювета с электродами; 3 – иономер; 4 – измерительный стеклянный цилиндр; 5 – склянка с нижним тубусом с раствором K2Cr2O7
Через колонку диаметром 17 мм и высотой 150 мм, заполненную анионитом массой 2 г, пропускают сверху вниз раствор бихромата калия, фиксируя величину рН в электролитической ячейке со стеклянным электродом ЭСЛ-63-07 и вспомогательным электродом ЭВЛ-1МЗ. Измерения рН и напряжения в фильтрате проводят с помощью иономера типа И-120-2. Концентрацию хрома в фильтрате определяют фотоколориметрическим методом на микрофотоколориметре МКМФ-1 с помощью индикатора дифенилкарбазида марки ч.д.а. По полученным результатам строят графики зависимостей:
Сф = f(V), pH = f(V), U = f(V), где V- количество фильтрата.
Полученные результаты, после их анализа можно использовать для определения ДОЕ сорбента.
6 Методика определения сорбционной емкости волокнистых сорбентов по цинку
6.1 Фотометрическое определение с сульфарсазеном
Метод основан на взаимодействии соединений цинка с сульфарсазеном и колориметрировании окрашенных в желто-оранжевый цвет растворов. Чувствительность определения в анализируемом объеме 0,1 мг/л. Определению мешают кадмий, ртуть, свинец и не мешают марганец, кобальт, хром, алюминий, железо.
Необходимые реактивы
Сульфарсазен, марки ч.д.а., 0,05 %-й раствор в 0,05 М растворе буры (для приготовления взять 0,25 г сульфарсазена и растворить в 500 мл раствора буры).
Бура, марки х.ч., 0,05 М- раствор готовят растворением 19 г буры в 1 л воды.
Буферный раствор, pН = 9,4 (900 мл раствора буры 0,05 М смешивают с 100 мл 0,1 н гидроксида натрия).
Стандартные растворы цинка. ОСНОВНОЙ РАСТВОР. 0,1 г чистого металлического цинка растворяют в пробирке в 2 мл хлористоводородной кислоты (1:1), раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят до метки дистиллированной водой. 1 мл раствора содержит 100 мкг цинка.
РАБОЧИЙ РАСТВОР. Основной раствор разбавляют в 100 раз. 1 мл раствора содержит 1 мкг цинка. Раствор применяют свежеприготовленным.
Ход определения
Отбирают 10 мл исследуемой пробы так, чтобы в ней содержалось
0,1 – 1,0 мг/л цинка. Приливают 5 мл буферного раствора (pH = 9,4) и 1 мл сульфарсазена 0,05 %-й раствор, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре при λ = 490 нм в кювете с толщиной рабочего слоя 10 мм относительно раствора сравнения, которым служит дистиллированная вода со всеми реактивами. Содержание цинка определяют по калибровочному графику.
Калибровочный график
Для построения калибровочной кривой отбирают 1; 2; 4; 5; 6; 8; 9; 10 мл рабочего раствора, что отвечает содержанию 0,1; 0,2; 0,4; 0,5; 0,6; 0,8; 0,9;
1,0 мг/л цинка (в каждую колбу добавляют 9, 8, 6, 5, 4, 2, 1 мл дистиллированной воды).
Обрабатывают так же, как и анализируемую пробу (т. е. в каждую колбу приливают 5 мл буферного раствора и 1 мл сульфарсазена, перемешивают и через 10 мин колориметрируют). По результатам строят график в координатах: концентрация цинка – оптическая плотность.