8 Определение содержания в воде ионов железа роданидным методом

Метод основан на определении железа путем колориметрирования окрашенных растворов, содержащих железороданидные кмплексы.

Для получения железороданидных комплексов используют реакцию взаимодействия ионов трехвалентного железа с роданидом калия или аммония:

Fe³⁺ + 3CNS^- → Fe(CNS)₃

Предпочтительнее применять роданид калия. Для перевода ионов двухвалентного железа в трехвалентное в раствор вводят окислитель персульфат аммония. Для подавления гидролиза солей трехвалентного железа добавляют азотную кислоту.

Окрашенные растворы железороданидных комплексов не стойки из-за окислительных и восстановительных процессов, протекающих между находящимися в растворе веществами, поэтому колориметрирование этих растворов следует проводить сразу после приготовления.

При анализе применяют следующие реактивы: азотную кислоту марки х.ч., 10 %-й раствор; персульфат аммония, 5 %-й раствор; роданид калия,

30 %-й раствор;

железо-аммонийные квасцы, вспомогательный стандартный раствор концентрации 10 мг железа в 1 л (0,01 г/л). Для его получения 10 мл основного стандартного раствора разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе на 100 мл. Раствор готовят перед использованием.

Приготовление эталонных растворов и построение калибровочного графика

Эталонные растворы готовят в мерных колбах вместимостью 50 мл. Для этого в отдельно вносят 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 и 6 мл вспомогательного стандартного раствора железо-аммонийных квасцов концентрации 10 мг/л ионов железа. В каждый раствор добавляют по 3 мл 10 %-го раствора азотной кислоты, а затем вводят 4 мл 30 %-го раствора роданида калия. Объемы растворов доводят дистиллированной водой до меток. Параллельно готовят контрольный раствор, не содержащий ионов железа.

Через 5 мин после приготовления измеряют на фотоэлектрическом колориметре величины плотности эталонных и контрольного растворов по отношению к воде в кюветах с рабочей длиной 50 мм при синем светофильтре (400–450 нм). Из величины оптической плотности эталонных растворов вычитают величину оптической плотности контрольного раствора. По полученным данным строят калибровочный график (рис. 2).

Рисунок 2 – Калибровочный график зависимости оптической плотности контрольногораствора от концентрации в нем ионов железа

Концентрацию ионов железа в каждом эталонном растворе рассчитывают по следующему выражению, мг/л:

(11)

где Т_с – концентрация ионов железа во вспомогательном стандартном растворе, мг/л;

V_c– объем стандартного раствора, взятый для приготовления эталонного раствора, мл;

V – объём эталонного раствора (50 мл).

8.1 Определение содержания ионов железа в воде

Большая точность достигается при содержании железа в исследуемом растворе в пределах 0.4–2.0 мг/л. В противном случае пробу выпаривают или разбавляют.

При анализе воды, содержащей 0.4–2.0 мг/л ионов железа, в мерную колбу на 50 мл вводят пипеткой 25 мл воды. Затем добавляют 3 мл 10 %-го раствора азотной кислоты и вносят 4 мл 30 %-го раствора роданида калия. Объём раствора доводят дистиллированной водой до метки. Параллельно готовят контрольный раствор, заменяя исследуемую воду дистиллированной. Через 5 мин измеряют на фотоэлектроколориметре оптическую плотность контрольного и исследуемого растворов по отношению к плотности воды при синем светофильтре, используя кюветы с рабочей длиной 50 мл. Из величины оптической плотности исследуемого раствора вычитают оптическую плотность контрольного раствора и по калибровочному графику находят концентрацию ионов железа, в соответствии с уравнением

Т = (Т_к∙V_к)/V₀ (12)

где V₀ – объем воды, взятой на исследование;

T_k – концентрация ионов железа в растворе, найденная по калибровочному графику,

V_k – объем мерной колбы, в которой готовилась вода к колометрированию.