Определение массовой доли влаги

Цель работы. Определить содержание массовой доли влаги в предложенных образцах различными методами.

Общие сведения. Массовая доля влаги — это важнейший показатель оценки качества сырья, полуфабрикатов и готовых изделий. По количеству влаги судят об энергетической ценности продукта. Чем выше массовая доля влаги в продукте, тем меньше полезных сухих веществ (белка, жира, углеводов и др.) в единице массы. С массовой долей влаги тесно связаны стойкость продукта при хранении и его транспортабельность, а также пригодность к дальнейшей переработке, так как избыток влаги способствует протеканию ферментативных и химических реакций, активизирует деятельность микроорганизмов, в том числе таких, которые вызывают порчу продуктов, в частности плесневение. В связи с этим от массовой доли влаги в объекте зависят условия и сроки его хранения. Кроме того, количество воды в сырье влияет на техноэкономические показатели работы предприятий.

Предприятия не будут укладываться в плановую норму расхода сырья, например муки, если массовая доля влаги в выпускаемой продукции будет ниже нормы – это приведет к его перерасходу. Массовая доля влаги в готовых изделиях влияет на выход продукции, так как с увеличением содержания влаги в выпускаемых изделиях их выход возрастает. Особенно этот фактор необходимо учитывать на хлебопекарных предприятиях. Так, увеличение массовой доли влаги в муке на 1 % понижает выход хлеба на 1,5 – 2 %, а в мякише хлеба на 1 % – приводит к повышению его выхода на 2 – 3 %.

Учитывая большую важность этого показателя, соответствующие ГОСТы устанавливают нормы массовой доли влаги в пищевых продуктах, а также методы ее определения. Этот показатель обязателен при контроле качества сырья и готовых продуктов.

Для определения массовой доли влаги существуют разнообразные методы, которые делятся на прямые и косвенные.

К прямым методам относится дистилляция воды из навески с применением высококипящих органических жидкостей (минеральное масло, ксилол и др.) с последующим определением объема перегнанной воды и химические методы, в основе которых лежит взаимодействие воды с каким-нибудь реагентом.

К косвенным методам относятся термогравиметрические (методы высушивания), физические (методы определения массовой доли сухих веществ по величине относительной плотности или рефрактометрические методы), а также электрические, в которых о влажности судят по электропроводности или электрической проницаемости продукта.

Наиболее распространенным среди косвенных методов является метод определения массовой доли влаги по сухому остатку, т. е. когда количество влаги устанавливают по разнице в массе навески до и после высушивания. Имеется много модификаций этого метода, отличающихся друг от друга длительностью и температурой нагрева навески целого или измельченного образца, а также степенью его измельчения. Возможны случаи, когда продукт с чрезмерно высокой массовой долей влаги перед высушиванием подвергается предварительной подсушке. Для ускорения высушивания, а также для сушки веществ, легко разлагающихся при температуре выше 100 °С, процесс ведут при пониженном давлении, что дает возможность понизить температуру. Высушивание вязких материалов, например мелассы, сахарных сиропов и др., затрудняется вследствие образования на поверхности материала твердой корочки. Для облегчения и ускорения процесса сушки в таких случаях применяют наполнители, при смешивании с которыми вязкие продукты становятся рыхлыми. В качестве наполнителей используют прокаленный кварцевый или обычный речной песок. Иногда для высушивания вязких жидкостей используют ролики из фильтровальной бумаги.

Все перечисленные варианты должны обеспечивать возможность наиболее полного обезвоживания продукта без ощутимых потерь его сухих веществ. Однако эти методы имеют недостатки, так как при их использовании в большинстве случаев определяется не истинная доля влаги, а ее условная величина, зависящая от принятого метода определения.

Процесс сушки зависит от состояния влаги в исследуемом материале, которая может быть свободной или связанной с материалом различными видами связей: химической, физико-химической (адсорбционной, осмотической, структурной) и механической (влага макро- и микрокапилляров, а также влага на поверхности). Наиболее прочная — химическая связь. В этом случае влага входит в состав вещества в строго определенных соотношениях и удалить ее можно только при разрушении продукта путем прокаливания или химического воздействия. При физико-химической связи влага поглощается белками и крахмалом не в строго определенных соотношениях; она может легко перемещаться и участвовать в химических реакциях. Удалить ее можно при высушивании объекта, причем легче удаляется осмотическая влага, чем адсорбционная. Механическая влага, называемая свободной, содержится в капиллярах тела и на его поверхности и является самой легко удаляемой при высушивании. Для продуктов, прочно удерживающих влагу, применяют лиофильную сушку, которую проводят в вакууме, причем взятую для анализа пробу предварительно замораживают.

Явления, протекающие в высушиваемом объекте в процессе сушки в лабораторном шкафу, делают в некоторой мере условным сам метод высушивания. Для того чтобы условность метода свести к минимуму и получить при этом сравнимые результаты, требуется строго соблюдать одни и те же условия режима сушки (температура, размеры сушильного шкафа, скорость движения воздуха в нем, величина навески, степень измельчения продукта, размер и форма бюксы и др.).

Существует два основных метода определения массовой доли влаги высушивания: высушивание до постоянной массы и ускоренное высушивание.

Определение массовой доли влаги методом высушивания до постоянной массы. Данный метод для большинства объектов дает наиболее точные результаты, так как процесс сушки идет не ограниченное время, как при ускоренном способе, а до полного удаления влаги. Однако, учитывая длительность и трудоемкость этого метода, при контроле технологического процесса, когда не требуется точность, но необходима быстрота анализа, используют целый ряд ускоренных методов, в которых удаление влаги происходит при повышенных температурах (130—160 °С) на протяжении строго обусловленного времени, в течение которого удаляется основная масса влаги, а последующее высушивание приводит лишь к незначительному изменению достигнутого значения массы.

Материалы, реактивы, оборудование. Бюкс, аналитические весы (рис. 6) , сушильный шкаф, эксикатор, тигельные щипцы.

а б

Рисунок 6 – Весы электронные аналитические

а) ВЛТ – 150 – П; б) ВЛТ – 1500 - П

Шкаф сушильный СЭШ – 3М (рис. 7) предназначен для сушки зерна и зернопродуктов, а также других влагосодержащих веществ при определении влажности в условиях элеваторных, мельничных и заводских лабораторий. Шкаф сушильный представляет собой небольшую сушильную камеру, защищенную слоем теплоизоляции, с дверкой для загрузки бюкс. Сушильная камера снабжена вращающимся столом, приводимым в движение турбинкой с шестеренчатым редукторным устройством.

Рисунок 7 – Шкаф сушильный электрический СЭШ – 3М

Рабочая температура в сушильной камере обеспечивается электрическим нагревателем, помещенным в нижней части шкафа, и поддерживается на заданном уровне с помощью терморегулятора и реле. Обмен воздуха в шкафу осуществляется воздушным потоком, создаваемым центробежным вентилятором. Сушат размолотые материалы в бюксах алюминиевых малых, а подсушивают зернистые материалы в сетчатых бюксах. Гнезда вращающегося стола приспособлены к быстрой замене обыкновенных бюкс сетчатыми бюксами для интенсивного подсушивания. К шкафу сушильному придается специальный охладитель для охлаждения подсушенных образцов

Техника определения. Для анализа берут бюкс, высушенный в сушильном шкафу при температуре 100—105 °С до постоянной массы. В предварительно взвешенный бюкс помещают навеску измельченного вещества массой 3—5 г, взвешенную с точностью +0,0002 г, и высушивают в сушильном шкафу при 100—105 °С до тех пор, пока не установится постоянная масса остатка, т. е. пока два последующих взвешивания навески не покажут практически одинаковую массу. Результаты взвешивания округляют до тысячных долей грамма. Разница в массе между двумя последующими взвешиваниями должна быть не более 0,001 г. Первое взвешивание навески после сушки обычно проводят спустя 3—4 ч, а каждое последующее — через 1—2 ч в зависимости от свойств высушиваемого продукта. Продукт сушат с одной, а в ответственных случаях с двумя повторностями. Расхождение между повторными определениями по этому методу должно быть не более 1 % (относительного). Среднюю величину из двух повторных определений принимают за массовую долю влаги исследуемого объекта. При взвешивании навески бюкс должен быть закрыт крышкой, а при высушивании открыт. Расчет приведен ниже − при определении массовой доли влаги ускоренным методом.

Определение массовой доли влаги ускоренным методом. Ускоренными методами определяют массовую долю влаги в зерне, муке, крахмале, макаронных изделиях и т. д. Для каждого продукта в зависимости от физико-химических свойств подобраны свои температура высушивания и длительность процесса. Чаще всего продолжительность высушивания составляет 50 мин. Ускорение сушки объекта не делает эти методы менее условными, скорее наоборот, распад веществ при высокой температуре протекает более энергично. В этом отношении ускоренные методы сушки являются более условными. Кроме того, применение ускоренного метода сушки к объектам с повышенной влажностью, например к хлебу, дает явно заниженные результаты из-за недосушки продукта.

Колебание температуры, продолжительность сушки, конструктивные особенности сушильного шкафа, размеры и форма бюкса оказывают при этом еще большее влияние на результаты анализа.

Материалы, реактивы, оборудование. Бюксы, технические весы, сушильный шкаф, эксикатор, тигельные щипцы.

Техника определения. В двух заранее высушенных и взвешенных бюксах взвешивают навески исследуемого образца массой по 5 г с точностью ±0,01 г. Бюксы с навесками помещают в сушильный шкаф, нагретый до температуры 140—145 °С, при этом крышки у бюксов должны быть открыты и подложены под дно. Температура в шкафу быстро падает (ниже 130°С). В течение 10—15 мин ее доводят до 130 ˚С и при этой температуре продолжают высушивать в течение 40 мин (отклонение температуры не должно превышать ±2°С). Затем бюксы тигельными щипцами вынимают, закрывают крышками, охлаждают в эксикаторе в течение 20—30 мин и взвешивают. Для высушивания используют сушильный электрический шкаф СЭШ-ЗМ, электрический шкаф круглый типа 2B-I5I или другой иной с терморегулятором.

Массовая доля влаги (%)

, (1)

где m₃ − масса образца до высушивания, г;

m ₅ − масса образца после высушивания, г.

Результаты опыта

Масса пустого бюкса (m1)	г
Масса бюкса с навеской образца до высушивания(m2)	г
Масса навески образца (m3 = m2 - m1)	г
Масса бюкса с навеской образца после высушивания m4	г
Масса высушенного образца(m5 = m4 - m1)	г
Масса испарившейся влаги (m3 - m5)	г
Массовая доля влаги	%

Определение массовой доли влаги в полевых условиях.

Определение массовой доли влаги в полевых условиях производится с помощью переносных влагомеров. Одним из самых распространенных влагомеров российского производства является «Фауна». Влагомеры зерна "Фауна" предназначены для оперативного (непосредственно на месте отбора проб) измерения влажности зерновых и масличных культур. Влагомеры могут быть использованы в полевых условиях при уборке, сушке, хранении и на предприятиях по переработке сельскохозяйственной продукции. Влагомеры "Фауна", "Фауна-М" отградуированы на 11 культур: пшеница, рожь, ячмень, гречиха, кукуруза, овес, горох, просо, рис, подсолнечник, рапс. Градуировка приборов может быть изменена или дополнена. Конструктивно влагомер выполнен в виде переносного прибора со встроенным датчиком. Корпус, датчик и крышка-совок из ударопрочной пластмассы.

Материалы, реактивы, оборудование. Влагомер Фауна (рис. 8).

а б

Рисунок 8 – Влагомеры зерна

а) влагомер «Фауна» б) влагомер «Фауна - М»

Техника определения. Влагомер "Фауна" снабжен световым индикатором позволяющим определить готовность прибора к работе, а также отмечать и фиксировать по шкале прибора положение перемещаемого движка с визиром, по которому устанавливается влажность продукта.

Влагомер "Фауна-М" выводит результаты измерений в цифровом виде с названием контролируемой культуры непосредственно на жидкокристаллический индикатор с подсветкой, полностью исключающий субъективность в оценке показаний. Автоматическое выключение влагомера через 7 секунд после включения режима измерения исключает нецелевой разряд батареи питания.

Результаты опыта

Показания влагомера «Фауна» %

Определение массовой доли влаги экспресс-методом. Для быстрого удаления влаги используют высушивание с помощью инфракрасных лучей, которые воспринимаются не только поверхностью, но и проникают в глубь продукта на 2—3 мм, обусловливая его интенсивный прогрев. Одним из источников инфракрасных лучей могут быть нагретые металлические поверхности, дающие излучение в диапазоне длин волн 0,76—343 нм.

На этом принципе работает прибор ВЧ (рис. 9), представляющий собой две массивные металлические плиты (сплав алюминия и чугуна) круглой или прямоугольной формы, между которыми помещается тонкий слой высушиваемого материала.

Плиты соединены между собой шарниром и нагреваются элек-

трическими элементами, расположенными с внешних сторон прибора, что обеспечивает быстрое обезвоживание продукта. В процессе работы расстояние между плитами прибора составляет 2 мм, температура контролируется двумя ртутными термометрами. Нагрев плит может быть как сильным, так и слабым. Сильный нагрев используется при первоначальном разогревании прибора, слабый — для поддерживания требуемой температуры. Переключают сильный нагрев на слабый специальным переключателем. Контактный термометр обеспечивает постоянство заданной температуры в пределах ±1 ˚С.

Рисунок 9 – Прибор ВЧ (конструкция К.Н. Чижовой):

1 – металлические плиты; 2 – термометры, заключенные в гильзы

В настоящее время выпускается модификация этого прибора под маркой ПИВИ.

Высушивают объект в пакетах треугольной или прямоугольной формы, которые готовят из газетной бумаги (рис. 10).

Рисунок 10 - Бумажные пакеты для прибора ВЧ

Пакеты для прибора прямоугольной формы готовят следующим образом. Лист бумаги форматом 20 х 14см складывают пополам, а открытые с трех сторон края пакета загибают на 1,5 см; размер готовых пакетов 8,5 х 11 см. Для прибора круглой формы бумагу форматом 15 х 15 см складывают по диагонали, загибая края на 1,5см. В приборе легко помещаются два таких пакета, что позволяет проводить одновременно параллельные определения.

При определении влажности сочного растительного сырья в бумажный пакет помещают дополнительный лист из фильтровальной бумаги размером 11х24см, сложенный в три слоя так, чтобы два слоя помещались на нижней стороне пакета, а один слой — на верхней стороне.

Материалы, реактивы, оборудование. Бумажные пакеты, прибор ВЧ, технические весы, эксикатор, тигельные щипцы.

Техника определения. Подготовленные пакеты предварительно высушивают в приборе при температуре 160 °С в течение 3 мин, охлаждают 2—3 мин в эксикаторе и взвешивают с точностью ±0,01 г.

Перед определением во взвешенный пакет берут навеску продукта. Пакет закрывают и помещают в прибор, нагретый до температуры 160 °С. Длительность высушивания зависит от влажности и свойств материала. Например, муку сушат 3 мин, тесто — 5 мин, прессованные дрожжи — 7 мин, клейковину — 10 мин. По истече­нии времени высушивания пакеты с объектом сушки охлаждают в течение 3—5 мин в эксикаторе и взвешивают. Из-за гигроскопичности бумаги и навески пакеты следует взвешивать быстро.

Этот метод эффективно используется для оперативного контроля массовой доли влаги в различных отраслях пищевой промышленности (хлебопекарной, макаронной, кондитерской, дрожжевой, крахмало-паточной и т. д.), прежде всего при анализе коллоидных материалов, какими являются хлебное тесто, клейковина и т. п.

Массовую долю влаги W(%) рассчитывают по формуле, приведенной выше.

Результаты определения

Масса пустого бюкса (m1)	г
Масса бюкса с навеской образца до высушивания(m2)	г
Масса навески образца (m3 = m2 - m1)	г
Масса бюкса с навеской образца после высушивания m4	г
Масса высушенного образца(m5 = m4 - m1)	г
Масса испарившейся влаги (m3 - m5)	г
Массовая доля влаги	%

Заключение

Лабораторная работа № 3