11.Амбарные вредители, методика определения их в сырье

Проверку на наличие живых и мертвых вредителей осуществляют при приемке и периодически при хранении путем осмотра невооруженным глазом и с помощью лупы (5-10х) при внешнем осмотре, а также при определении степени измельчения и содержания примесей. При этом обращают внимание на наличие частей сырья, поврежденных амбарными вредителями. Кроме того, тщательно просматриваются швы, складки упаковочного материала, щели в ящиках.

При обнаружении в сырье амбарных вредителей определяют степень его заряженности. Для этого аналитическую пробу сырья (500 или 1000 г) просеивают сквозь сито (500). В сырье, прошедшем сквозь сито, проверяют с использованием лупы наличие клещей; в сырье, оставшемся на сите, проверяют невооруженным глазом и с использованием лупы наличие моли, точильщика и их личинок и других живых и мертвых вредителей. Количество найденных вредителей и их личинок пересчитывают на 1000 г растительного сырья и устанавливают степень его заряженности.

При наличии в 1 кг сырья не более 20 клещей (клещ мучной (Tyroglyphus farinae L.), клещ волосатый (Glyciphagus destructor Schrank.), клещ хищный (Cheyletus lactis L.), сухофруктовый клещ (Carpoglyphus lactis L.)и др.) заряженность сырья относят к 1 степени; при наличии более 20 клещей, свободно передвигающихся по поверхности сырья и не образующих сплошных масс, ко 2 степени; если клещей много, они образуют сплошные войлочные массы, движение их затруднено – к 3 степени.

При наличии в 1 кг сырья амбарной моли (Tinea granella L.) и ее личинок, а также хлебного точильщика (Sidotrepa panacea L.) и других вредителей в количестве не более 5 заряженность относят к 1 степени, при наличии 6-10 вредителей – ко 2 степени, более 10 вредителей к 3 степени.

При 1 степени заряженности сырье после надлежащей деконтаминации может быть допущено к производству лекарственных средств. При 2 степени и в искючительных случаях при 3 степени заряженности сырье после надлежащей деконтаминации может быть использовано для переработки с целью получения индивидуальных веществ.

После проведения деконтаминации необходимо убедиться, что части растения не пострадали, и что после обработки в сырье не осталось вредных примесей. Для деконтаминации ЛРС запрещается использовать этиленоксид.

12.Товароведческий анализ

Приемка лекарственного растительного сырья и отбор проб для анализа. Это регламентируют нормативы ГОСТ «Правила приемки лекарственного растительного сырья и методы отбора проб», а также ОФС.1.1.0005.15 (ГФ ХIV). Настоящая ОФС устанавливает единые требования к отбору проб лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов с целью определения соответствия их качества требованиям нормативной документации.

Партией считают количество сырья массой не менее 50 кг цельного, обмолоченного, измельченного, прессованного, одного наименования, однородного по всем показателям и оформленного одним документом, удостоверяющим его качество. Документ должен содержать следующие данные: номер и дату выдачи документа; наименование и адрес отправителя; наименование сырья; номер партии; массу партии; год и месяц сбора или заготовки; район заготовки (для сырья от дикорастущих растений); результаты испытаний качества сырья (проводится в лаборатории отправителя); наименование НД, регламентирующего качество сырья; подпись и должность лица, ответственного за качество.

Приемка сырья включает внешний осмотр каждой единицы продукции для установления соответствия упаковки и маркировки требованиям НД. Нужно обращать внимание на состояние тары (отсутствие подмочки, подтеков и др. повреждений). После внешнего осмотра упаковки всех единиц в партии приступают к отбору единиц продукции для анализа.

Единица продукции – это лекарственное растительное сырье, содержащееся в одной стандартной упаковке. Совокупность единиц продукции составляют партию лекарственного сырья. Единицы продукции берут из разных мест партии.

Как рассчитать выборку? От одной до пяти единиц продукции в партии – отбирают и вскрывают все. Если количество единиц продукции в партии от 6 до 50 – вскрывают 5 ед. продукции. Если в партии свыше 50 единиц продукции, то объем выборки составить 10% единиц продукции. Отобранные единицы продукции вскрывают и путем внешнего осмотра определяют однородность сырья по способу подготовки (цельное, измельченное, прессованное и т.д.), цвету, запаху, засоренности; наличию плесени, гнили, устойчивого постороннего запаха, не исчезающего при проветривании; засоренности ядовитыми растениями и посторонними примесями (камни, стекло, помет). Одновременно невооруженным глазом или с помощью лупы (х5 –х10) определяют наличие амбарных вредителей. При установлении неоднородности сырья, наличии плесени и гнили, засоренности посторонними растениями в количествах, превышающих допустимые, вся партия должна быть рассортирована поставщиком, после чего вторично предъявлена к приемке. От каждой единицы продукции, составивших выборку, отбирают 3 точечные пробы: сверху, из середины и снизу на глубине не менее 10 см от края упаковки

Следующий важный этап в приемке лекарственного растительного сырья заключается в отборе проб для анализа.

 Из каждой транспортной единицы, попавшей в выборку, берут, избегая измельчения, 3 точечные пробы: сверху, снизу и из середины. Масса точечных проб не нормируется. Из мешков, тюков и кип точечные пробы отбирают на глубине не менее 10 см рукой сверху, затем, после распарывания по шву, из середины и снизу; точечные пробы семян и сухих плодов отбирают зерновым щупом. Из сырья, упакованного в ящик, первую точечную пробу отбирают из верхнего слоя, вторую – после удаления сырья примерно до половины, третью – со дна ящика, точечные пробы должны быть примерно равны по массе.

Из всех точечных проб, осторожно перемешивая, составляют объединенную пробу.

Масса объединенной пробы должна быть не менее массы, указанной в соответствующей таблице ОФС.

Из объединенной пробы методом квартования выделяют следующие пробы в приведенной ниже последовательности:

· пробу для определения микробиологической чистоты массой 50 г, исключение составляют цельные корни и корневища - 100 г; чага – 200 г.

· пробу для определения степени вредителями запасов массой 500 г для мелких видов сырья и массой 1000 г – для крупных видов сырья. Пробу герметично упаковывают;

· среднюю пробу (для выделения аналитических проб) для каждого наименования сырья в соответствии с таблицей в ОФС;

· пробу для проведения радиационного контроля в соответствии с таблицей в ОФС;

· пробу для определения остаточных пестицидов, тяжелых металлов и мышьяка массой 50 г.

 

Для этого сырье раскладывают на гладкой, ровной, чистой, сухой поверхности, предварительно обработанной дезинфицирующим средством, в виде квадрата по возможности тонким равномерным по толщине слоем и по диагонали делят на четыре треугольника. Два противоположных треугольника удаляют, а два оставшихся соединяют вместе и перемешивают. Эту операцию проводят до тех пор, пока не останется количество сырья, соответствующее массе одной из заданных проб (± 10%).

Перед квартованием каждой последующей объединенной пробы тщательно дезинфицируют руки, поверхность и инструменты для квартования.

Среднюю пробу и пробы для радиационного контроля, микробиологической чистоты, остаточных пестицидов, тяжелых металлов и мышьяка упаковывают каждую в полиэтиленовый или многослойный бумажный пакет. К пакету прикрепляют этикетку.

Из средней пробы методом квартования выделяют аналитические пробы для определения:

· внешних признаков, микроскопии, качественных реакций, измельченности и содержания примесей;

· влажности (сразу же после выделения упаковывают герметически);

· содержания золы и действующих веществ.

Масса аналитических проб для каждого наименования сырья указана в ОФС.

Пробы отбираются в количестве, необходимом для проведения трех анализов (включая контрольный (партия)/архивный (серия) образцы).

До выдачи разрешения на использование партии ЛРС/серии ЛРП должны храниться в карантине в условиях, соответствующих требованиям НД.

Процедура отбора проб оформляется записью в журнале регистрации отбора проб и актом отбора проб.

Архивные образцы каждой серии ЛРП следует хранить как минимум в течение срока годности и одного года после истечения срока годности . Контрольные образцы партии ЛРС должны храниться в течение не менее 2 лет после выпуска серии ЛРП из данной партии ЛРС.

При установлении в результате испытаний несоответствия качества ЛРС требованиям НД следует проводить его повторную проверку. Для повторных испытаний от невскрытых транспортных единиц формируют выборку и отбирают пробы, согласно настоящей ОФС. Результаты повторных испытаний являются окончательными и распространяются на всю партию.