Добавил:

Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.

Вуз:

Первый московский государственный медицинский университет им. И.М. Сеченова

Предмет:

[НЕСОРТИРОВАННОЕ]

Файл:

Фармакопейный анализ неорганических веществ

.pdf

Скачиваний:

211

Добавлен:

09.02.2015

Размер:

724.59 Кб

Скачать

☆

1 / 81 2 3 4 5 6 7 8 > Следующая >>>

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования

НИЖЕГОРОДСКАЯ ГОСУДАРСТВЕННАЯ МЕДИЦИНСКАЯ АКАДЕМИЯ

Российского федерального агентства здравоохранения и социального развития

__________________________

Кафедра фармацевтической химии и фармакогнозии

Фармакопейный анализ неорганических лекарственных веществ

Лабораторно-практические занятия для студентов 3 курса фармацевтического факультета

Нижний Новгород

2009

Фармакопейный анализ неорганических лекарственных веществ. Мето-

дические рекомендации к лабораторно-практическим занятиям составлены для студентов 3 курса фармацевтического факультета – Нижний Новгород:

изд-во Нижегородской государственной медицинской академии, 2009.

Методические рекомендации к лабораторно-практическим занятиям со-

ставлены для студентов 3 курса фармацевтического факультета по изучению особенностей фармакопейного анализа неорганических лекарственных ве-

ществ. В пособии рассмотрены методики оценки качества неорганических ле-

карственных веществ для установления их подлинности, доброкачественно-

сти и количественного содержания в соответствии с требованиями Государст-

венной фармакопеи и действующих фармакопейных статей.

Рекомендовано к изданию ЦМС Нижегородской государственной меди-

цинской академии

Составители: Мельникова Н.Б., Саликова Т.В., Гаврилова С.А.,

Жильцова О. Е.

Рецензент:

Мельникова Н.Б., Саликова Т.В., Гаврилова С.А. Жильцова О.Е.

Занятие 1.

Определение качества лекарственных веществ по внешнему виду, растворимости, подлинности.

Цель занятия:

∙приобрести практические навыки по оценке качества лекарственных препаратов по внешнему виду, растворимости, подлинности.

∙освоить способы выполнения общих реакций подлинности неорганиче-

ских лекарственных веществ.

Объекты исследования: см. табл.1.

Самостоятельная подготовка. Определение внешнего вида, запаха и растворимости лекарственных веществ. Изучить химические реакции на катионы и анионы, которые могут входить в состав неорганических лекарственных

веществ

Конкретные задачи занятия:

∙ответить на вопросы входного контроля;

∙определить качество выданного лекарственного вещества по показателям: “ Описание”, “ Растворимость”;

∙выполнить общие реакции на подлинность неорганических лекарственных веществ

Впроцессе самоподготовки и на занятии студент должен приобрести сле-

дующие знания и умения:

Знать:

∙основные понятия и термины, используемые в фармакопейном анализе для определения качества лекарственных веществ по показателям

“ Описание”, “ Растворимость”;

∙методики проведения доброкачественности лекарственных веществ по внешнему виду и растворимости;

∙рассчитывать навеску неорганического лекарственного вещества при определении подлинности по катиону и аниону в соответствии с требованиями ГФ;

∙общие химические реакции на катионы и анионы;

∙формулы, латинские, русские и химические названия объектов исследования.

Уметь:

∙ориентироваться в структуре отечественных фармакопей (XI и XII изд.);

∙работать с нормативными документами регламентирующими качество лекарственных веществ (ФСП, ФС, ВФС).

Задание на занятие:

Каждый студент получает для анализа образец. Необходимо:

1.Оценить качество субстанции по показателям “ Описание” и “ Растворимость”.

2.Выполнить общие реакции на подлинность неорганических веществ.

3.Результаты оформить в виде таблиц 2,3.

		Таблица 1
Описание и растворимость некоторых лекарственных веществ.

Название препарата	Описание	Растворимость

Аскорбиновая	Белый кристаллический порошок	Легко растворим в воде,
кислота	без запаха, кислого вкуса.	растворим в спирте, практи-
		чески нерастворим в эфире,
		бензоле и хлороформе.

Натрия салицилат	Белый кристаллический порошок	Очень легко растворим в
	или мелкие чешуйки без запаха.	воде, легко и медленно рас-
		творим в глицерине, раство-
		рим в спирте, практически
		нерастворим в спирте.

Калия йодид	Бесцветные, белые кубические	Растворим в 0,75 ч. воды, в
	кристаллы или белый мелкокри-	12 ч. спирта и 2,5 ч. глице-
	сталлический порошок без запаха,	рина.
	солено-горького вкуса.

Натрия бензоат	Белый кристаллический или	Легко растворим в воде,
	аморфный порошок без запаха	умеренно растворим в спир-
	или с очень слабым запахом.	те 90 %, практически нерас-
		творим в эфире и хлоро-
		форме.

Таблица 2 Результаты определения качества лекарственного вещества

Название пре-	Описание	Результаты по	Раствори-	Результа-	Заклю-
парата (латин-	по НД	описанию	мость по НД	ты по рас-	чение
ское название,				творимо-
формула)				сти

		Таблица 3
Результаты на подлинность неорганических веществ

Катион,	Уравнение реакции	Эффект реакции
анион

Запах. Определение запаха в препарате проводят сразу после вскрытия упаковки. Для этого 1-2 г препарата равномерно распределяют на часовом стекле и через 2 мин определяют запах на расстоянии 4-6 см.

Внешний вид. Небольшое количество вещества помещают тонким слоем в чашку Петри и рассматривают на белом фоне.

Определение растворимости

ВГФ XI под растворимостью подразумевают не физическую константу, а приблизительное соотношение количества вещества и растворителя. Показатели растворимости в разных растворителях приведены в частных статьях. Если растворимость является показателем чистоты препарата, то в частной статье есть об этом специальное указание.

ВГФXI предусмотрен интервал объемов растворителя, в пределах которого должно происходить полное растворение 1,0 г вещества. Препарат считают растворившимся, если в растворе при наблюдении в проходящем свете не обнаруживаются частицы вещества. В частных статьях растворимость лекарственных веществ указана в принятых ГФ XI терминах, они приведены в таблице.

Вотдельных случаях приводятся конкретные соотношения веществ и растворителя

	Условные термины	Количество растворителя (мл), необходимое
	Условные термины	для растворения 1 г вещества
		для растворения 1 г вещества
	Очень легко растворим	До 1
	Легко растворим	Более 1 до 10
	Растворим	Более 10 до 30
	Умеренно растворим	Более 30 до 100
	Мало растворим	Более 100 до 1000
	Очень мало растворим	Более 1000 до 10000
	Практически нерастворим	Более 10000

Методика определения растворимости. Навеску препарата вносят в отмеренное количество растворителя и непрерывно встряхивают в течение 10 мин при 20±2° С. Предварительно препарат может быть растерт.

Для медленно растворимых препаратов, требующих для своего растворения более 10 мин, допускается нагревание на водяной бане до 30° С. Наблюдение производят после охлаждения раствора до 20±2° С и энергичного встряхивания в течение 1—2 мин.

Условия растворения медленно растворимых препаратов указываются в частных статьях.

Для препаратов, образующих при растворении мутные растворы, соответствующее указание должно быть приведено в частной статье.

Общие реакции на подлинность неорганических лекарственных веществ.

Катион, ани-

Условия проведения

Эффект реакции

он

1 мл раствора соли аммония (0,002—0,006

г иона аммо-

Выделяется аммиак, обнаруживаемый по

Аммоний

ния) нагревают с 0,5 мл раствора едкого натра

запаху и по посинению влажной красной

NH4+

NH4Cl + NaOH

NH3

+ NaCl + H2O

лакмусовой бумаги.

А. 1 мл раствора соли натрия (0,01—0,03

г иона натрия)

Образуется желтый кристаллический оса-

подкисляют разведенной уксусной кислотой, если необхо-

док.

димо, фильтруют, затем прибавляют 0,5 мл раствора цинк-

Натрий

уранил-ацетата

NaCl + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH + 9H2O

Na+

Na[Zn(UO2)3(CH3COO)9] 9 H2O

+ HCl

Б. Соль натрия, смоченная хлористоводородной кисло-

той и внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его

в желтый цвет.

А. К 2 мл раствора соли калия (0,01—0,02

г иона калия)

Постепенно выпадает белый кристалличе-

прибавляют 1 мл раствора винной кислоты, 1 мл раство-

ский осадок. Осадок растворяется в разве-

ра ацетата натрия, 0,5 мл 95% спирта и встряхивают.

денных минеральных кислотах и раство-

CHOH

COOH

CHOH

COOK

рах едких щелочей.

+ HCl

Калий

+ KCl

CHOH

COOH

K+

CHOH

COOH

Образуется желтый кристаллический оса-

Б. К 2 мл раствора соли калия (0,005—0,01

г иона калия),

предварительно прокаленной для удаления солей аммония,

док.

прибавляют 0,5 мл разведенной уксусной кислоты и 0,5

мл раствора кобальтинитрита натрия

Na3[Co(NO2)6] + 2 KCl

K2Na[Co(NO2)6]

+ 2 NaCl

В. Соль калия, внесенная в бесцветное пламя, окрашива-

ет его в фиолетовый цвет или при рассматривании через

синее стекло — в пурпурно-красный.

К 1 мл раствора соли магния (0,002—0,005

г иона магния)

Образуется белый кристаллический осадок.

прибавляют 1 мл раствора хлорида аммония, 1 мл раство-

Осадок растворим в разведенных мине-

Магний

ра аммиака и 0,5 мл раствора натрия фосфата двухзаме-

ральных кислотах и уксусной кислоте.

щенного

Mg2+

MgSO4 + Na2HPO4 + NH4OH

NH4Cl

MgNH4PO4

+ Na2SO4

+ H2O

А. К 1 мл раствора соли кальция (0,002—0,02

г иона каль-

Образуется белый осадок. Осадок нерас-

ция) прибавляют 1 мл раствора оксалата аммония

творим в разведенной уксусной кислоте и

растворе аммиака, растворим в разведен-

CaCl2 + (NH4)C2O4

ных минеральных кислотах.

Кальций

CaC O

+ 2 NH Cl

2 4

Ca2+

Б. Соль кальция, смоченная хлористоводородной кисло-

той и внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в кир-

пично-красный цвет.

А. К 2 мл нейтрального раствора соли цинка (0,005—0,02 г

Образуется белый осадок. Осадок нерас-

иона цинка) прибавляют 0,5 мл раствора сульфида на-

творим в разведенной уксусной кислоте и

Цинк

трия или сероводорода

легко растворим в разведенной хлористо-

водородной кислоте.

Zn2+

ZnSO4 + Na2S

ZnS

+ Na2SO4

Б. К 2 мл раствора соли цинка (0,005—0,02

иона цинка)

Образуется белый осадок. Осадок нерас-

прибавляют 0,5 мл раствора ферроцианида калия

творим в разведенной хлористоводородной

ZnSO4 + K4[Fe(CN)6]		ZnK	[Fe(CN)	]		+ K	SO	кислоте.


	2		6		2			4

А. Препараты висмута (около 0,05 г иона висмута) взбалОбразуется коричневато-черный осадок. тывают с 3 мл разведенной хлористоводородной кислоты и Осадок растворим в равном объеме кислоты фильтруют. К фильтрату прибавляют 1 мл раствора сульазотной концентрированной.

фида натрия или сероводорода

2 Bi(NO3)3 + 3 Na2S

Bi2S3

+ 6 NaNO3

Образуется черный осадок, растворимый

Висмут

в избытке реактива с образованием рас-

Б. Препараты висмута (около 0,05 г иона висмута) взбал-

твора желтовато-оранжевого цвета.

тывают с 5 мл разведенной серной кислоты и фильт-

руют. К фильтрату прибавляют 2 капли раствора йодида

калия

Bi(NO3)3 + 3 KI

BiI3

+ 3 KNO3

BiI3 + KI

KBiI4

A. К 2 мл раствора соли окисного железа

(около 0,001 г

Образуется синий осадок.

иона железа) прибавляют 0,5 мл разведенной хлористо-

водородной кислоты и

1—2 капли раствора ферроциа-

нида калия

Железо (III)

FeCl3 + K4[Fe(CN)6]

KFe[Fe(CN)6]

+ 3 KCl

Б. К 2 мл раствора соли окисного железа (около 0,001 г

Появляется красное окрашивание.

иона железа) прибавляют 0,5 мл разведенной хлористово-

дородной кислоты и 1—2 капли раствора роданида аммо-

ния

FeCl3 + 3 NH4NCS

Fe(NCS)3 + 3 NH4Cl

В. К раствору соли окисного железа

(около 0,001 г иона

Образуется черный осадок. Осадок раство-

железа) прибавляют раствор сульфида аммония

рим в разведенных минеральных кислотах.

2 FeCl3

+ 3 (NH4)2S

Fe2S3

+ 6 NH4Cl

А. К 2 мл раствора соли закисного железа (около 0,02 г

Образуется синий осадок.

иона железа) прибавляют 0,5 мл разведенной хлористово-

дородной кислоты и 1 мл раствора феррицианида калия

Железо (II)

FeSO4 + K3[Fe(CN)6]

KFe[Fe(CN)6]

+ K2SO4

Fe2+

Б. К раствору соли закисного железа (около 0,02 г иона

Образуется черный осадок. Осадок раство-

железа) прибавляют раствор сульфида аммония

рим в разведенных минеральных кислотах.

FeSO4 + (NH4)2S

FeS

+ (NH4)2SO4

А. К препарату (около 0,001 г иона нитрата)

прибавляют

Появляется синее окрашивание.

2 капли раствора дифениламина

[O]

HSO4-

Нитраты

NO3-

Выделяются бурые пары двуокиси азота.

Б. К препарату (0,002—0,005 г иона нитрата) прибавля-

ют по 2—3 капли воды и концентрированной серной кисло-

ты, кусочек металлической меди и нагревают

Cu + 2 NaNO

+ 2 H

CuSO + 2 NO

+ 2 H

O + Na

B. Нитраты

(около 0,002

г иона

нитрата)

не обесцве-

чивают раствор перманганата калия, подкисленный раз-

веденной серной кислотой (отличие от нитритов).

А. К препарату (около 0,001 г иона нитрита) прибавляют Появляется синее окрашивание. 2 капли раствора дифениламина (cм. нитраты)

Б. К препарату (около 0,03 г иона нитрита) прибавляют

Выделяются желто-бурые пары (отличие

1 мл разведенной серной кислоты

от нитратов).

Нитриты

2 NaNO2 + H2SO4

+ NO2

+ H2O + Na2SO4

B. Несколько кристаллов антипирина растворяют в фар-

Появляется зеленое окрашивание (отличие

NO2-

форовой чашке в 2 каплях разведенной хлористоводород-

от нитратов).

ной кислоты, прибавляют 2 капли раствора нитрита (около

0,001 г иона нитрита)

CH3

CH3 + NaNO2 + HCl

CH3 + NaCl + H O

C6H5

А. К 1 мл раствора фосфата (0,01—0,03

г иона фосфата),

Образуется желтый осадок. Осадок рас-

нейтрализованного до рН около 7,0, прибавляют несколь-

творим в разведенной азотной кислоте и

ко капель раствора нитрата серебра

растворе аммиака.

3AgNO3 + Na3PO4

Ag3PO4

+ 3 NaNO3

Б. К 1 мл раствора фосфата (0,01—0,03

г иона фосфата)

Образуется белый кристаллический осадок.

Фосфаты

прибавляют 1 мл раствора хлорида аммония, 1 мл раство-

Осадок растворим в разведенных минераль-

PO43-

ра аммиака и 0,5 мл раствора сульфата магния

ных кислотах.

MgSO4 + Na2HPO4 + NH4OH

NH4Cl

MgNH4PO4

+ Na2SO4 + H2O

Образуется.желтый кристаллический оса-

B. К 1 мл раствора фосфата (0,01—0,03

г иона фосфата)

в разведенной азотной кислоте прибавляют 2 мл раствора

док. Осадок растворим в растворе аммиа-

ка.

1 / 81 2 3 4 5 6 7 8 > Следующая >>>

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]

#
09.02.201533.28 Кб28Уч. вопр. к зач. (Леч. фак.-2014г.).doc
#
23.05.201511.64 Mб51Учебник УПДМС 2 часть, ВМА 2005.rtf
#
09.02.20154.89 Mб57ФАРМ научно 97-2003.doc
#
09.02.2015301.58 Кб21ФАРМ.pdf
#
09.02.201593.68 Кб63Фармакопейная статья.docx
#
09.02.2015724.59 Кб211Фармакопейный анализ неорганических веществ.pdf
#
22.03.2016394.55 Кб29Фармакотерапия болевого синдрома неракового происхождения (Н.В. Стуров).pdf
#
22.03.2016506.58 Кб24Фармакотерапия невропатической боли (Г.Р. Табеева, Ю.Э. Азимова).pdf
#
22.03.2016300.69 Кб51Фармакотерапия хронической боли (С.С. Павленко).pdf
#
09.02.20151.08 Mб9ФАРМАЦЕВТЫ газета зима 2014 97-2003.doc
#
09.02.2015585.22 Кб35ФГОС (клиническая психология, для работы).doc