- •Теоретические основы метода
- •Удельное вращение и закон Био
- •Поляриметрическая установка
- •Виды поляриметров. Полутеневой поляриметр
- •Фотоэлектрические поляриметры.
- •Круговые поляриметры.
- •Визуальный поляриметр
- •Магнитный поляримерт.
- •Особые шкалы поляриметров
- •Технические поляриметры
- •Практическая часть
- •Обработка полученного аналитического сигнала
- •Литература
Виды поляриметров. Полутеневой поляриметр
Простейший поляриметр — полутеневой поляриметр Корню, предназначенный для измерения степени линейной поляризации. Основными элементами этого поляриметра служат призма Волластона и анализатор. Поворотом анализатора (шкала поворота проградуирована на значения р) уравнивают яркости полей, освещаемых пучками, которые при выходе из призмы имеют неодинаковую интенсивность. Фотоэлектрический поляриметр в наиболее простом случае измерения степени линейной поляризации состоит из вращающегося вокруг оптической оси поляриметра анализатора и фотоприёмника. Отношение амплитуд переменной составляющей тока приёмника к постоянной непосредственно даёт р. Поставив перед поляриметром фазовую пластинку четверть длины волны , можно использовать его для измерения степени круговой (циркулярной) поляризации.
Принципиальная схема полутеневого поляриметра: 1 — источник света; 2 — конденсор; 3—4 — полутеневой поляризатор; 5 — трубка с измеряемым оптически-активным веществом; 6 — анализатор с отсчётным устройством; 7 — зрительная труба; 8 — окуляр отсчётного устройства (например, микроскопа-микрометра).
Полутеневые поляризаторы. Плоскости поляризации двух их половин P1 и P2 составляют между собой малый угол 2. Поэтому, если плоскость поляризации анализатора АА перпендикулярна биссектрисе 2 (а), обе половины I и II поля зрения имеют одинаковую освещённость, т. е. не полностью погашены (полутень, откуда название). При малейшем повороте анализатора относительная освещённость I и II резко меняется (б и в). Примеры конструкций полутеневых поляризаторов: г — схема Липпиха; P1 и P2 — две поляризационные призмы, одна из которых закрывает половину поля зрения, А — анализатор; д — схема Лорана; за поляризационной призмой Р устанавливают фазовую пластинку М в 1/2 длины волны, главная плоскость которой составляет угол с плоскостью поляризации Р; D — диафрагма, ограничивающая поле зрения.
Фотоэлектрические поляриметры.
В фотоэлектрических поляриметрах пространственная параллельность визуального метода полутеней заменяется последовательными во времени симметричными вариациями плоскости поляризации, что позволяет работать с одним приемником света. Для периодического поворачивания плоскости поляризации используют два технических способа: механическое колебание поляризатора и модуляцию поляризации с помощью эффекта Фарадея., Модулятор Фарадея состоит из цилиндрического стеклянного стержня, установленного по оси цилиндрической катушки, питаемой переменным током. Наводимое в стеклянном стержне продольное переменное магнитное поле периодически поворачивает плоскость поляризации симметрично среднему положению. Отработка получаемого приемником электрического сигнала одинакова при механической и электрической модуляции.
Каждая полуволна синусоидального тока возбуждения вызывает увеличение яркости и пульсирующий фототок. Поэтому фототок имеет двойную частоту по сравнению с частотой тока возбуждения. Если оптически активная проба находится на пути лучей и вызывает постоянную яркость, переменный фототок накладывается на постоянную составляющую фототока. Амплитуда периодической составляющей фототока с частотой тока возбуждения (пунктирная кривая) является непосредственной мерой оптической активности пробы. Положение фазы сигнала по отношению к фазе тока возбуждения определяет знак (направление вращения) оптической активности. Выделенный соответствующим частотным фильтром электрический сигнал усиливается и выпрямляется фазочувствительным детектором. Этот сигнал направляется непосредственно на индикацию или используется для управления двигателем, который поворачивает анализатор до положения отсчета (механическая компенсация со съемом показаний лимба), или дает питание электромагнитной катушке; последняя, в соответствии с эффектом Фарадея, компенсирует оптическую активность, и ток возбуждения электромагнита является мерой оптической активности и анализируемой пробы.
Использование фотоэлектрических чувствительных элементов, чаще всего фотоэлектронных умножителей, превосходящих по чувствительности глаз человека, обеспечивает повышение разрешающей способности фотоэлектрических поляриметров по сравнению с визуальными приборами. Разрешающая способность электрических поляриметров с механической компенсацией достигает 0,001°, а приборов с компенсацией по эффекту Фарадея — даже 0,0001°. В первом случае нижний предел измерения определяется точностью делений механических элементов, а диапазон измерения в принципе не ограничен. Чувствительность приборов с компенсацией ячейкой Фарадея теоретически можно еще увеличить, однако диапазон измерения ограничен несколькими градусами, так как с помощью соленоида нельзя получить большую напряженность магнитного поля.