Определение биохимического потребления кислорода (бпк) в воде

Цель работы:	Научиться определять биохимическое потребление кислорода (БПК) в воде и осуществлять первичную обработку результатов
Реактивы:	1. Реактивы Винклера: а. раствор хлористого марганца MnCl2 32% (или сернокислого марганца Mn SO4), б. щелочной раствор йодистого калия (или натрия) NaOH 32% + KI 10%/ 2. Раствор серной кислоты H2SO4 (1:1). 3. Крахмал 0,2% (свежеприготовленный). 4. Na2S2O3 0,01н. (можно 0,002 н. если склянки маленькие). 5. 1,0 н. раствор HCl для нейтрализации щелочных вод. 6. 1,0 раствор NaOH для нейтрализации кислых вод. 7. Дистиллированная H2O, насыщенная кислородом, для разведения пробы, если таковое необходимо.
Посуда:	Кислородные склянки вместимостью 100 – 150 мл, калиброванные взвешиванием с точностью до 0,01 г. Пипетки: объемом 1 мл и 5 мл с делениями, пипетка Мора на 20 мл. Бюретка для титрования. Конические колбы для титрования вместимостью 250-300 мл.
Принцип определения:	Определение БПК5 основано на установление убыли растворенного в воде кислорода за 5 сут., в течение которых проба подвергается инкубации в полной темноте при температуре 200 ± 10 С. Без доступа света пробу выдерживают, чтобы исключить процесс фотосинтеза, который ведет к поступлению кислорода в воде. Содержание растворенного кислорода до инкубации и после нее определяют по методу Винклера.

Ход определения

Определение растворенного в воде кислорода после инкубации в течении 5 суток проводят по методу Винклера.

Необходимо определить поправку к титру раствора гипосульфтиа (тиосульфата) натрия.

Определение поправочного коэффициента нормальности раствора гипосульфита (тиосульфата) натрия

Ввиду неустойчивости 0,01 н. раствора гипосульфита натрия необходимо периодически определять поправочный коэффициент к его нормальности. Это следует делать ежедневно перед началом титрования при непрерывной работе и перед титрованием каждой серии проб при длительных перерывах.

Реакция, лежащая в основе титрования свободного йода гипосульфитом, протекает по схеме:

Реакция, лежащая в основе титрования свободного йода гипосульфитом, протекает по схеме:

3I₂ + 6Na₂S₂O₃ = 3Na₂S₄O₆ + 6NaI или

3I₂ + 6S₂O₃^-2 = 3S₄O₆^-2 + 6I^¯

Техника нахождения поправки на гипосульфит сводится к следующему. В колбочку емкостью 100 – 150 мл последовательно наливают:

1 мл. 15% KI + 3 мл. 25% H₂SO₄ + 20 мл. 0,01 н. K₂Cr₂O₇

Как только хромпик попадает в эту среду, тотчас выделяется свободный йод, окрашивая в темно-коричневато-желтый цвет. Колбочку необходимо закрыть часовым стеклом (или пробкой), чтобы не улетучивался свободный йод, и стоять на 3 мин., чтобы все молекулы хромпика смогли прореагировать с KI. Так как K₂Cr₂O₇ является исходным раствором и по нему устанавливается поправка, его надо взять точно известное количество калиброванной пипеткой Мора.

При титровании свободного йода гипосульфит сначала прибавляют из бюретки струей, а когда раствор приобретает слабо-желтый цвет, прибавляют его по каплям до получения еле заметного желтого цвета. Затем вносят 0,5 мл 0,2% раствора крахмала и титруют до исчезновения синеватой окраски крахмала со свободным йодом. Необходимо иметь в виду, что образуется Cr₂(SO₄)₃, который придает раствору слабо-зеленоватый цвет, затрудняющий определение конца реакции. Поэтому полезен следующий прием: взять в качестве стандарта одну колбочку с оттитрованным раствором, для чего прибавить к ней 3-5 капель гипосульфита (получаем заведомо перетитрованный раствор), и цвет титруемых следующих колбочек сравнить с этой колбочкой. Прибавляемый гипосульфит не изменяет цвет Cr₂(SO₄)₃. Необходимо сделать минимально три повторных определения: если результаты не расходятся более чем на 0,02-0,03 мл по гипосульфиту, то берут среднее и вычисляют поправку или поправочный коэффициент к нормальности раствора гипосульфита (тиосульфата) натрия с точностью до 0,01 по формуле:

а – истинный объем калиброванной пипетки;

в – истинный отсчет по калиброванной бюретки;

Таб. Поправочный коэффициент к N гипосульфита

Истинный объем пипетки, а, мл	Отсчеты по бюретки, в, мл			Средний в, мл	К
	1	2	3