Лабораторная работа Определение нафтолов йодометрическим методом

Цель работы.

Познакомится с методиками определения нафтолов. По выбранной методике провести исследование качества технического продукта.

Пояснения к работе.

Метод азосочетания широко применяют для количественного анализа органических соединений. Метод основан на взаимодействии диазосоединений с ароматическими аминами, фенолами и их производными. При этом реакцию сочетания проводят титрованием диазосоединением. Реакция протекает с образованием окрашенных соединений – азокрасителей

-H₂O

N=N OH+ OH → N=N OH

диазогидрат фенол азокраситель

Поэтому реакцию азосочетания применяют также при колориметрическом методе анализа. При помощи азосочетания можно определять содержание нафтолов, нафтолсульфокислот, аминонафтолсульфокислот и других соединений. В зависимости от свойства испытуемого вещества азосочетание проводят в слабокислой или слабощелочной средах. Азосочетание с аминами проводят обычно в разбавленных растворах соляной или уксусной кислот. С фенолами, нафтолами, нафтолсудьфокислотами и т.п. азосочетание осуществляют в нейтральной или слабощелочной средах: например, в уксусной кислоте совместно с уксуснокислым атрием, водном растворе аммиака, растворе соды, двууглекислого натрия. Раствор едкого натра применяют редко, т.к. большинство диазосоединений в сильнощелочной среде переходит в неактивную форму и не способно к сочетанию. Вследствие влияния температуры и солнечного света на стойкость растворов солей диазония сочетание обычно проводят при низких температурах, а приготовленные растворы солей диазония защищают от прямых солнечных лучей.

Реакция сочетания, как правило, протекает во времени, поэтому для доведения ее до конца при количественном определении содержания аминов или фенолов требуется затрата некоторого времени. Сочетание с оксисоединениями в щелочной или нейтральных средах обычно происходит значительно скорее, чем с аминосоединениями в кислой среде. Метод азосочетания широко применяют в аналитической практике анилинокрасочной промышленности.

Выполнение определения содержания - нафтола.

- Нафтол представляет собой твердое вещество в виде чешуи серого цвета. Технический продукт содержит не менее 98 % -нафтола, имеющего молекулярный вес 144,16. Содержание - нафтола в продукте определяют азосочетанием с хлористым фенилдиазонием в уксуснокислой среде

OH N=N – Cl OH

+ → + HCl

N=N ─

– Нафтол способен сочетаться не только в пара-, но и частично в орто-положение к оксигруппе. Поэтому при определении содержания - нафтола сочетанием в щелочной среде получаются завышенные результаты. Во избежание этого реакцию проводят в уксуснокислой среде.

Выполнение определения содержания - нафтола методом йодирования.

Содержание - нафтола определяют методом, основанным на реакции взаимодействия - нафтола с йодом в присутствии двууглекислого натрия

OH I OH

+ I₂ → + HI

–нафтол йоднафтол

Двууглекислый натрий вводят для создания определенного значения рН среды.

Задание.

1. Отобрать пробу технического продукта. Растворить, приготовить раствор для исследования.

2. По выбранной методике провести испытание.

3. Оформить протокол исследования.

4. Выполнить необходимые расчеты.

5. Оценить полученные данные.

6. Ответить на контрольные вопросы.

Оборудование и реактивы:

1. Гидроксид натрия, 10 %-ный раствор;

2. Соляная кислота (p=1,19 г/см³);

3. Йод, 0,2 моль/дм³;

4. Двууглекислый натрий, ч.д.а.;

5. Индикатор – Конго красный;

6. Индикатор – крахмал, 1 %-ный раствор.

Работа в лаборатории.

Навеску 0,8-1,0 г определяемого вещества, взятую с точностью до 0,0002 г, перенести в мерную колбу на 200-250 см³. прилить 10 см³ 10 % раствора КОН (для растворения -нафтола), перемешать, довести до метки.

Отобрать аликвоту 20-25 см³ в коническую колбу, добавить 75 см³ дистиллированной воды, нейтрализовать раствор концентрированной HCl по конго красному. Добавить 10 капель 1 % р-ра крахмала. Титровать 0,2 Н раствором йода до синего окрашивания.

Прибавить небольшими порциями 10 г NaHCO³. Титровать 0,2 Н раствором йода до синего окрашивания, не исчезающего в течении 5 мин.

Содержание отчета.

Протокол исследования:

m – масса -нафтола (г) =

V – объем мерной колбы (см³) =

V – объем пипетки (см³) =

C – концентрация йода (моль/дм³) =

Объемы йода, пошедшие на титрование примесей:

V₁ (см³) =

V₂ (см³) =

V₃ (см³) =

Объемы йода, пошедшие на титрование пробы:

V₁ (см³) =

V₂ (см³) =

V₃ (см³) =

Процентное содержание -нафтола в продукте ( ) рассчитывают по формуле:

=

[%]

V - общий объем йода, см³;

V - объем йода на титрование примесей, см³;

V_к – объем колбы, см³;

m – масса навески вещества, г;

V_п– объем пипетки, см³;

=

= =

Погрешность методики ( )10%.

Расчет сходимости

d=( )=

d_k=0,1 =

ВОК сходимости пройден, если d<d_k

Выводы:

Контрольные вопросы:

1. Какой применяют растворитель для растворения нафтола?

2. С какой целью подкисляют раствор по Конго?

3. Зачем добавляют двууглекислый натрий?

4. Чему равен моль-экв нафтола?

5. Применение нафтолов.

Литература.

К.и.Годовская. «Технический анализ». М., Высшая школа, 1972.