Лабораторная работа Определение примесей в сульфокислотах титрометрическим методом с хлоридом бария

Цель работы.

Проанализировать сульфокислоту на содержание примесей и сделать вывод о пригодности применения ее в медицинской промышленности.

Пояснения к работе.

Ароматические сульфокислоты бензола, нафталина и антрахинона широко применяются как сырье в анилинокрасочной промышленности, производстве лекарственных препаратов, душистых веществ, пластмасс и др. сульфокислоты имеют общую формулу R SOO₂H, где R – ароматический радикал бензола, нафталина или антрахинона:

SO₃H O SO₃H

∥ ∣

SO₃H

бензолсульфокислота - сульфокислота нафталина - сульфокислота антрахинона

Сульфогруппу обычно определяют методами, на окислении органического соединения в условиях, при которых группа SO₃H окисляется до иона . В качестве окислителей применяют азотную кислоту, нитрат калия, перекись натрия, перманганат калия:

Окисление перекисью натрия протекает по уравнению реакции

C₆H₅*SO₃H + 7Na₂O₂ Na₂SO₄ + Na₂CO₃ + H₂O

Окисление нитратом калия

4NH₂*C₆H₅*SO₃H + 8KNO₃ + 27O₂ 4K₂SO₄ + 24CO₂ + 14H₂O + 12NO.

Так как технические сульфокислоты содержат в качестве примеси серную кислоту или сульфаты, то количество сульфогрупп определяют по разности содержания ионов в анализируемой пробе до и после окисления. Поэтому при анализе сульфокислот вначале определяют содержание в них серной кислоты. Свободную серную кислоту в сульфокислотах определяют весовым или объемным методами. Весовой метод основан на осаждении серной кислоты в виде сульфата бария в присутствии хлористого аммония, который улучшает растворимость в воде бариевых солей сульфокислот и способствует количественному осаждению сульфата бария.

Объемный метод основан на осаждении серной кислоты титрованным раствором хлористого бария. Избыток хлористого бария оттитровывают раствором бихромата калия в аммиачно-щелочной среде. Реакции протекают по уравнениям

K₂Cr₂O₇ + 2BaCl₂ + 2NH₄OH 2BaCrO₄ + 2KCl + 2NH₄Cl + H₂O

Осадок хромата бария практически нерастворим в аммиачной среде. Конец титрования определяют по индикатору n-аминодиметиланилину или бензидину.

Задание.

1. Взвесить и растворить навеску сульфокислоты.

2. Провести испытания по предложенной методике.

3. Оформить протокол исследования.

4. Выполнить необходимые расчеты.

5. Оценить полученные данные.

6. Ответить на контрольные вопросы.

Оборудование и реактивы.

1. Аммиак, 20 %-ный раствор.

2. Хлорид бария, 0,1 моль/дм3 раствор.

3. Бихромат калия, 0,1 моль/дм³ раствор.

4. Индикатор дифениламин.

5. Мерная колба 200-250 см³.

6. Мерные пипетки 5-20 см³.

7. Коническая колба 300 см³.

8. Титровальная установка.

Работа в лаборатории.

Выполнение определения объемным методом.

Навеску сульфокислоты 4-5 г, взятую с точностью до 0,0002 г, растворяют в 20 см³ 20 %-ного раствора аммиака. Раствор количественно переводят в мерную колбу емкостью 200 см³, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают. Отбирают 20 см³ полученного раствора в колбу емкостью 200 см³, добавляют 20 см³ дистиллированной воды, 20 см³ 0,1 н. раствора хлорида бария. Избыток хлорида бария оттитровывают 0,1 н. раствором бихромата калия. Конец титрования определяют следующим образом. На беззольный фильтр наносят стеклянной палочкой 2-3 капли титруемого раствора. На границе раздела метки и сухой части фильтра проводят черту при помощи стеклянной палочки раствором индикатора дифениламина. Титрование продолжают до появления синего окрашивания пробы на фильтровальной бумаге.

Параллельно определяют соотношение объемов растворов бихромата калия и хлорида бария. Для этого в колбу емкостью 200 см³ наливают 40 см³ воды, 2 см³ 20 %-ного раствора аммиака, 20 см³ 0,1 н. раствора хлорида бария и тируют 0,1 н. раствором бихромата калия (холостой опыт).

Содержание отчета.

Протокол исследования:

m – масса сульфокислоты (г) =

V – объем мерной колбы (см³) =

V – объем пипетки (см³) =

C – концентрация бихромата калия (моль/дм³) =

V – объем хлорида бария, введенный в пробу (см³) =

Объемы бихромата калия, пошедшие на титрование пробы:

V₁ (см³) =

V₂ (см³) =

V₃ (см³) =

Объемы бихромата калия, пошедшие на титрование холостого опыта:

V (см³) =

V (см³) =

Vср. (см³) =

Процентное содержание сульфокислоты в продукте ( ) рассчитывают по формуле:

=

– объем бихромата калия, израсходованный на титрование холостой пробы;

V₁ – объем бихромата калия, израсходованный на титрование пробы;

Т_р/о – титр бихромата калия по серной кислоте;

V_к – объем мерной колбы;

V_п – объем пипетки;

m – масса навески сульфокислоты.

=

= =

Погрешность методики ( )10%.

Расчет сходимости

d=( )=

d_k=0,1 =

ВОК сходимости пройден, если d<d_k

Выводы:

Контрольные вопросы:

1. Назовите основные примеси сульфокислоты?

2. Что является определяемым веществом в сульфокислотах?

3. До какого иона обычно окисляется сульфогруппа?

4. Назовите условия осаждения примесей из сульфосоединений?

5. В какой среде ведется титрование избытка хлорида бария?

Литература.

К.И.Годовская. Технический анализ. М., Высшая школа, 1972.