1.2.11 Определение хлоридов.

Хлоридные ионы относятся к главным ионам химического состава природных вод. Концентрация хлоридов в природных водах подвержена заметным сезонным колебаниям, коррелирующим с изменением минерализации природных вод. Повышенное содержание хлоридов ухудшает вкусовые качества воды и делает их малопригодными для питьевого водоснабжения, ограничивает ее применение для многих технических и хозяйственных целей, а также для орошения сельхозугодий. ПДК хлоридов - 300 мг/л.

При сравнительно небольшом содержании хлорид ионов об их качестве можно ориентировочно судить по визуальной оценке выпадающего в осадок хлорида серебра, при приливании к 5 мл пробы, 3 капель 10 % раствора AgNО₃:

• Опалесценция, слабая муть 1-10 мг/л

• Сильная муть 10-50 мг/л

• Хлопья, осаждающиеся не сразу 50-100 мг/л

• Белый объемный осадок более 100 мг/л

Количественное определение хлорид ионов выполняется титриметрическим методом, с использованием в качестве титранта раствор азотнокислого серебра, 1 мл которого осаждает 1 мг хлорид ионов.

Используемые реактивы:

1. 10 % раствор бихромата калия: 100 г растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и добавляют AgNО₃ до появления слабого красно-бурого осадка. Через 1-2 дня раствор фильтруют и доводят дистиллированной водой до 1 литра.

2. Титрованный раствор AgNО₃, 1 мл раствора осаждает 1 мг Сl: взвешивают 4,791 г AgNО₃ и доводят дистиллированной водой до 1 литра.

Ход определения.

К пробе воды от 10 до 100 мл прибавляют 1 мл 10 % раствора бихромата калия и титруют при постоянном встряхивании раствором азотнокислого серебра до перехода окраски из желтой в устойчивую оранжевую. Титрование повторяют трижды.

Расчет содержания хлоридов ведется по формуле (мг/л):

где С_т – концентрация раствора AgNO₃, моль/л

V_т – объем раствора нитрата серебра, пошедшее на титрование, мл;

М (Cl^-) – молярная масса хлорид-ионов

а– объем исследуемой воды (мл).

1.2.12 Определение железа (III).

Железо почти всегда присутствует в природных водах, так как оно повсеместно рассеяно в горных породах. Наибольшие концентрации железа (до нескольких десятков и сотен мг/л) наблюдается в подземных водах. Повышенное содержание железа наблюдается также в болотных водах. Содержание железа в поверхностных водах суши составляет десятые доли мг/л, вблизи болот – единицы мг/л. Повышенное содержание железа (более 1 мг/л) ухудшает качество воды и возможность ее использования для питьевых и технических целей. ПДК для железа (II) составляет 0,5 мг/л, для железа (III) – 0,05 мг/л.

Для примерного определения содержания железа, отмеривают в пробирку 10 мл пробы, прибавляют 1 каплю концентрированной азотной кислоты, несколько капель 5 % раствора пероксида водорода и примерно 0,5 мл 20% раствора роданида калия. При содержании железа в концентрации около 0,1 мг/л появляется розовое окрашивание раствора, при более высоком содержании - красное.

В щелочной среде сульфосалициловая кислота с железом (Fe²⁺ и Fe³⁺) образует комплексное соединение желтого цвета. Окраска устойчива и позволяет определять железо фотометрически.

Используемые реактивы:

1. Стандартные растворы железоаммонийных квасцов (NН₄)Fе(SО₄)₂х12 Н₂О

а) основной - 0,100 мг Fе/л; 0,8634 г соли растворяют в 2 мл концентрированной соляной кислоты и доводят дистиллированной водой до 1 литра;

б) рабочий - 0,010 мг Fе/л; 50 мл основного раствора разбавляют в колбе на 500 мл.

2. Раствор NН₄Сl (2 н): 107 г соли растворяют в 1 литре дистиллированной воды.

3. Раствор аммиака NH₄ОН, чда, 1:1.

4. Сульфосалициловая кислота – 20 %.

5. Азотная кислота, чда, концентрированная.

Ход определния.

Построение градуировочной кривой. В мерные колбы на 50 мл вносят указанные в таблице 1,7 количества рабочего стандартного раствора (0,01 мг Fе/л). Затем добавляют 2 мл NН₄Сl (2н), 2 мл (20 %) раствора сульфосалициловой кислоты и 2 мл раствора аммиака (1:1). Объем доводят до метки, перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 430 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 2 см, относительно раствора сравнения, который имеет такой же состав, но не содержит определяемого иона. Строят калибровочный график в координатах (А – С_Fe.)

Таблица 1.7 – Калибровочные растворы

Объем рабоч. раствора, мл	0	0,5	1	2	5	10	20	30	40
Концентрация Fe, мг/л	0	0,1	0,2	0,4	1	2	4	6	8

Определение железа в анализируемой пробе. В мерную колбу помещают на 50 мл наливают на половину объема профильтрованной анализируемой воды. Затем добавляют 2 мл NН₄С1 (2н), 2 мл (20 %) раствора сульфосалициловой кислоты и 2 мл раствора аммиака (1:1). Объем доводят до 50 мл анализируемой водой, перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 430 нм и кювете 2 см. На калибровочном графике находим пересечение с осью абсцисс, которое соответствует содержанию железа в 50 мл жидкости.

Содержание железа в анализируемой воде (мг/л) определяем по формуле:

где С_х – концентрация железа, определенная по калибровочному графику, мг/л;

V_общ – общий объем жидкости в колбе (50 мл);

V_пробы –объем пробы воды, за вычетом добавляемых реагентов (50-2-2-2=44 мл).