1.2.9 Определение нитратов.
Присутствие нитратов в природных водах связано с внутриводными процессами нитрификации аммонийных ионов, которые происходят в присутствии кислорода под действием нитрифицирующих бактерий. Большое количество нитратов может поступать в водные объекты с промышленными и хозяйственно-бытовыми сточными водами особенно после их биологической очистки. Кроме того, нитраты попадают в поверхностные воды со стоком из сельхозугодий и со сбросными водами с орошаемых полей, на которых применяются азотные удобрения. Повышенное содержание нитратов указывает на ухудшение положения водного объекта. ПДК нитрат-ионов - 40 мг/л.
Количественное определение нитрат ионов проводят потенциометрическим методом.
Используемые реактивы
стандартный раствор КNO3 концентрацие 1 моль/дм3.
Ход определения.
Путем последовательного разбавления из стандартного раствора КNO3 в мерных колбах на 50 мл готовят серию эталонных растворов с концентрацией нитрат ионов 10-1 моль/дм3, 10-2 моль/дм3, 10-3 моль/дм3, 10-4 моль/дм3 и 2·10-5 моль/дм3.
Измеряют значения ЭДС каждого из эталонных растворов и строят калибровочный график в координатах зависимости Е (мВ) – рСNO3-.
Далее отбирают 50 мл профильтрованной исследуемой воды и определяют в ней величину ЭДС. По калибровочному графику определяют значение рСх, а концентрацию нитрат ионов в воде (в мг/л) вычисляют по формуле:
1.2.10 Определение сульфатов.
Сульфатные ионы являются одним из главных анионов и присутствуют практически во всех природных водах. Сульфаты участвуют в сложном круговороте серы. При отсутствии кислорода под воздействием сульфатредуцирующих бактерий они восстанавливаются до сероводорода и сульфидов, которые при появлении в природной воде кислорода снова окисляются до сульфатов. Повышенное содержание сульфатов ухудшает органолептические свойства воды и оказывает вредное физиологическое воздействие на организм человека. ПДК сульфатов – 100-150 мг/л.
Приблизительное содержание сульфатов может быть определено визуально по количеству осадка сульфата бария, выпавшего при приливании в пробирку с 5 мл пробы 3 капель 10 % раствора хлористого бария:
Отсутствие мути- 5 мг/л;
Слабая муть, появляющаяся через несколько минут- 5-10 мг/л;
Слабая муть, появляющаяся сразу - 10-100 мг/л;
Сильная муть, быстро оседающая - 100-500 мг/л.
Используемые реактивы:
– Барий хлористый 2-водный BaCl22H2O
– Кислота соляная 1-нормальная
– крахмал водорастворимый
– сульфат натрия Na2SO4
Приготовление осаждающего раствора.
20 г двухводного хлорида бария растворяют в 800 мл дистиллированной воды, добавляют 60 мл 1н HCl и выдерживают смесь на кипящей водяной бане (1000 С) несколько минут. К охлажденному раствору добавляют 5 г крахмала, предварительно растворенного в 10–20 мл холодной(!!!) воды. Перемешивают, снова нагревают на водяной бане при непрерывном помешивании, пока раствор не станет прозрачным. Охлаждают и доводят объем раствора водой до 1 л. Готовый раствор хранится в холодильнике, перед определением оптической плотности его желательно профильтровать через бумажный складчатый фильтр.
Основной раствор с концентрацией 0,96 мг/мл сульфат-иона:
На аналитических весах взвесить 1,42 г Na2SO4, поместить в мерную колбу объемом 1000 мл, растворить навеску соли в небольшом количестве 1-н раствора KCl и довести 1-н раствора KCl до метки.
Ход определения.
Построение калибровочного графика.
Калибровочные растворы №1–5 готовят в 5 пронумерованных пробирках либо химических стаканах (50 мл) согласно из основного раствора, разбавляя указанные в таблице концентрации основного раствора сульфата бария (0,96 мг/мл) до объема 10 мл дистиллированной водой.
Таблица 1.5 – Калибровочные растворы
№ п/п |
С (град. р-ра), мг/мл |
V основного раствора, мл |
V дис. воды |
1 |
0,32 |
3.3 |
6.7 |
2 |
0,16 |
1.7 |
8.3 |
3 |
0,096 |
1.0 |
9.0 |
4 |
0,048 |
0.5 |
9.5 |
5 |
0 |
0 |
10.0 |
Отбирают пипеткой по 1 мл анализируемых вытяжек и растворов сравнения № 1 – 5 в рабочие емкости. К пробам приливают по 10 мл осаждающего раствора и тщательно перемешивают.
Фотометрирование взвеси проводят не ранее чем через 10 минут после прибавления осаждающего раствора, в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно стандартного раствора, не содержащего сульфатов (раствор № 5 + осадительный раствор), при длине волны 520 нм. Перед помещением в кювету фотоэлектроколориметра содержимое пробирки необходимо взболтать. Взвесь оптически устойчива в течение 7 часов. Результаты фотоколориметрирования заносят в таблицу:
Таблица 1.6 – Результаты измерений
С (SO42+), мг/см3 |
0,32 |
0,16 |
0,096 |
0,048 |
А |
|
|
|
|
По данным таблицы строят калибровочный график в координатах оптическая плотность – концентрация сульфат-ионов (D – С(SO42-)).
Определение концентрации сульфат-ионов в анализируемой пробе.
В рабочую емкость отобрать 10 см3 тщательно перемешанной профильтрованной пробы воды. Затем добавить 10 мл осаждающего раствора. Определить оптическую плотность исследуемого раствора (не ранее, чем через 10 минут) Ax на ФЭК. По калибровочному графику определить содержание сульфат ионов Cx.
Если полученные результаты выходят за пределы калибровочной кривой, анализируемый раствор разбавляют в несколько раз (в зависимости от степени превышения значений шкалы) и повторяют замеры, после чего полученное по шкале значение увеличивают в соответствующее количество раз.
Рассчитывают содержание сульфат-ионов в исследуем образце по формуле:
m(SO42-) = Cx·100(мг/л)
где Сх – концентрация сульфат-ионов, найденная по калибровочному графику