- •Методические указания к выполнению комплексной практики по химанализу и биохимии
- •1. Анализ водных объектов окружающей среды
- •1.1 Отбор проб воды и их консервация
- •1.1.1 Отбор проб воды
- •1.1.2 Консервация проб.
- •1.2.4 Водородного показателя (рН).
- •1.2.5 Определение минерализации воды.
- •1.2.6 Определение жесткости воды
- •1.2.7. Определение растворенного в воде кислорода
- •1.2.8 Определение нитритов
- •1.2.9 Определение нитратов.
- •1.2.10 Определение сульфатов.
- •1.2.11 Определение хлоридов.
- •1.2.12 Определение железа (III).
- •2. Анализ почвы.
- •2.1 Химическая характеристика почвы
- •2.2 Отбор проб почвы для и предварительная подготовка образцов физико-химического анализа
- •2.2.1 Отбор проб почвы.
- •2.2.2 Предварительная подготовка образцов
- •2.3 Химический анализ почв
- •2.3.1 Содержание гумуса в почве (по Никитину)
- •2.3.2 Определение кислотности почвы
- •2.3.3 Определения ионов карбоната и бикарбоната
- •2.3.4 Определение хлоридов в водной вытяжке
- •2.3.5 Определение сульфатов в почве
- •2.3.6 Определение нитрат-ионов в почве.
- •5. Анализ растительного материала
1.2.4 Водородного показателя (рН).
Определение величины pH служит важным показателем кислотности или щелочности природной воды и является результирующей величиной кислотно-основного взаимодействия ряда ее минеральных и органических компонентов. Определение рН производится при помощи универсального индикатора, состоящего из смеси бромтимолового синего и метилового красного (либо портативного рН-метра, или универсальной индикаторной бумаги)
1.2.5 Определение минерализации воды.
Общая минерализация – показатель, который характеризует содержание в воде нелетучих растворенных веществ (главным образом минеральных) и органических веществ, температура кипения которых превышает 105–110°С.
В зависимости от общей минерализации (мг/л) воды делятся на следующие категории:
Ультрапресные < 200
Пресные 200 - 500
Воды с относительно повышенной минерализацией 500 - 1000
Солоноватые 1000 - 3000
Соленые 3000 - 10 000
Воды повышенной солености 10 000- 35 000
Рассолы > 35 000
Ход определения.
250-500 см3 профильтрованной воды выпаривают в предварительно высушенной до постоянной массы фарфоровой чашке. Выпаривание ведут на водяной бане, заполненной дистиллированной водой. Затем чашку с сухим остатком помещают в термостат при 110°С и сушат до постоянной массы при 150-180°С.
Сухой остаток (Х), мг/дм3, вычисляют по формуле:
где m-масса чашки с сухим остатком, мг;
m1-масса пустой чашки, мг;
V-объем воды, взятый для определения, см3.
1.2.6 Определение жесткости воды
Различают следующие виды жесткости:
карбонатную жесткость (временная) – характеризуется содержанием в воде растворенных бикарбонатов кальция, магния и железа, которые при кипячении переходят в средние или основные соли и выпадают в осадок:
Ca(HCO3)2 CaCO3 + H2O + CO2
некарбонатную жесткость (постоянная) – характеризуется содержанием в воде сульфатов, хлоридов, силикатов, нитратов и фосфатов кальция, магния и железа. Этот вид жесткости также называют постоянной или неустранимой;
общую жесткость, складывающуюся из карбонатной и некарбонатной жесткости. Она равна сумме концентраций ионов Са2+, Mg2+, Fе2+.
Количественно жесткость воды выражают единицами жесткости. За единицу жесткости принимают жесткость воды, в одном литре которой содержится один миллимоль (ммоль) эквивалент ионов Са2+ или Mg2+. Одна единица жесткости соответствует массовой концентрации ионов Са2+, равной 20, 4 мг/л или ионов Mg2+, равной 12, 15 мг/л.
По величине жесткости различают воду:
Очень мягкая………………………0 – 0,75 ммоль экв/л;
Мягкая ……………………………..0,75 - 1,5 ммоль экв/л;
Умеренно жесткая………………….1,5 – 3 ммоль экв/л;
Жесткая ……………………………..3 – 5 ммоль экв/л;
Очень жесткая ………………………5 ммоль экв/л;
Используемые реактивы.
Кислота соляная HCl, концентрации 0,1 моль/л
Трилон Б концентрации 0.05 моль/дм3,
Аммиачный буферный раствор рН = 10;
Гидроксид натрия NaOH или гидроксид калия KOH 2 моль/дм3
Индикаторы: Эриохромовый черный Т (смесь с хлоридом натрия 1:100), мурексид, метиловый оранжевый.
Ход определения.
Определение общей жесткости.
Для выполнения анализа в коническую колбу вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой 10.00 см3 исследуемой воды, добавляют 2-3 см3 аммиачного буферного раствора, перемешивают и прибавляют на кончике шпателя 20-30 мг индикатора эриохромового черного Т. Перемешивают до полного растворения индикаторной смеси и титруют раствором ЭДТА (0,05 М) до перехода окраски индикатора от вино-красного до серовато-синего. Записывают объем ЭДТА, затраченный на титрование суммы кальция и магния Voбщ. Титрование повторяют трижды, определяя средний объем ЭДТА.
Общую жесткость воды (ммоль/дм3) рассчитывают по формуле:
,
где СЭДТА – концентрация ЭДТА моль/дм3;
Vобщ - объем ЭДТА, затраченный на суммы кальция и магния, см3,
Vал – объем аликвоты воды, взятый для титрования, см3
1000 – коэффициент пересчета моль в ммоль.
Определение кальциевой жесткости.
Отбирают пипеткой 10.00 см3 исследуемой воды в коническую колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 2-3 мл раствора NaOH (KOH) концентрации 2 моль/дм3, перемешивают и на кончике шпателя прибавляют индикаторную смесь мурексида с хлоридом натрия. Титруют ЭДТА до перехода окраски из розовой в фиолетовую от добавления одной капли ЭДТА. Записывают объем ЭДТА, затраченный на титрование кальция VСа. Титрование повторяют трижды, определяя средний объем ЭДТА.
Содержание ионов кальция (ммоль/дм3) рассчитывают по формуле:
|
где СЭДТА – концентрация ЭДТА моль/дм3;
VCa - объем ЭДТА, затраченный на титрование кальция см3,
Vал – объем аликвоты воды, взятый для титрования, см3
1000 – коэффициент пересчета моль в ммоль.
Определение магниевой жесткости.
Объем ЭДТА, израсходованный на титрование Мg2+ VMg вычисляют как разность объема ЭДТА, пошедшего на титрование суммы кальция и магния Voбщ. и объема, затраченного на титрование кальция VCa:
VMg = Voбщ. – VCa. |
Содержание ионов магния (ммоль/дм3) рассчитывают по формуле (4) либо (5):
|
Mg = Жобщ. – Са |
где СЭДТА – концентрация ЭДТА моль/дм3;
VMg - объем ЭДТА, затраченный на титрование магния, см3,
Vал – объем аликвоты воды, взятый для титрования, см3
1000 – коэффициент пересчета моль в ммоль.
Определение карбонатной жесткости.
Определение карбонатной жесткости основано на взаимодействии растворенного в воде гидрокарбонат-иона с соляной кислотой:
Mg(HCO3)2 + 2HCl MgCl2 + 2H2O + 2CO2
HCO3- + H+ H2O + CO2
Пипеткой отобрать 20 см3 анализируемой воды в коническую колбу. Оттитровать раствором соляной кислоты 0,1 моль/дм3 с индикатором метиловым оранжевым до перехода окраски в розовую (при титровании используется свидетель: 20 см3 дистиллированной воды, в которую добавляется 2 капли соляной кислоты (0,1 моль дм3) из бюретки и столько же капель индикатора, сколько добавляется в анализируемую пробу). Титрование повторяют трижды, определяя средний объем соляной кислоты, пошедшей на титрование. Карбонатная жесткость (ммоль/дм3 в пересчете на катионы Ca2+ и Mg2+) рассчитывается по формуле:
где СHCl – концентрация соляной кислоты, моль/дм3;
VНСl - объем соляной кислоты, затраченный на титрование см3,
Vал – объем аликвоты воды, взятый для титрования, см3
1000 – коэффициент пересчета моль в ммоль.
0.5 – коэффициент перехода от количества моль катионов HCO3- на количество моль катионов кальция или магния.
Определение некарбонатной жесткости.
Некарбонатная жесткость Жн определяется по разности между общей и карбонатной жесткостью:
Жн = Жобщ – Жк.