Министерство образования и науки
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение
Высшего профессионального образования
«Уфимский Государственный Нефтяной Технический Университет»
Филиал ФГБОУ ВПО УГНТУ в г. Стерлитамаке
Кафедра общей химической технологии
Журнал лабораторных работ
по аналитической химии
Выполнил: студент группы ТС-10-32 Туктаров Р.И
Принял: ст. преподаватель Идрисова В.А.
Стерлитамак 2011
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №1
Тема: Определение кристаллизационной воды в хлориде бария
Цель работы: определить количество кристаллизационной воды в выданной навеске.
Посуда и оборудование: бюкс, эксикатор, аналитические весы WAS 220/C/2, технические весы ВЛР 200, сушильный шкаф, тигельные щипцы.
Ход работы: чистый бюкс пометили простым карандашом на шлифованной части и взвесили на технических (m=14,9г) и аналитических весах (m1=14,9686). Затем, положив крышку сверху на ребро, поставили в сушильный шкаф с температурой 123°С. Спустя 1 час 20 мин перенесли бюкс (не закрывая его) тигельными щипцами в эксикатор и отнесли в весовую комнату. Через 20 минут закрыли крышку и взвешивали бюкс (m2=14,9667). Сушили бюкс еще несколько раз по 20 мин до постоянной массы.
m3=14,8683 г
m4=14,9680 г
m5=14,9675 г
m6=14, 9694 г
m7=14.9694
1)Взятие навески. Поместили в бюкс взятую у преподавателя навеску (свежеперекристаллизованный воздушно-сухой хлорид бария), закрыли крышкой и взвесили на аналитических весах (m=16.2198 г)
2)Высушивание. Сняв с бюкса крышку, поместили ее на бюкс ребром и поставили на полку сушильного шкафа. Держали бюкс в шкафу при температуре 123°С 2 часа. По прошествии указанного времени тигельными щипцами перенесли бюкс и крышку в эксикатор. Оставили эксикатор на 20 минут в весовой комнате, вынули бюкс и, закрыв крышкой, точно взвесили (m1=16,1588 г).
Высушивание с периодическим взвешиванием повторяли до достижения постоянного веса.
3)Полученные результаты:
Масса бюкса с веществом – 16,2198г
Масса чистого бюкса –14,9694 г
Отсюда: масса навески: 16,2198 г – 14,9694 г = 1,2504 г
После высушивания получили массу бюкса с веществом, равную:
-
m1=16,2198 г
-
m2=16,1574 г
-
m3=16,1537 г
-
m4=16,1799 г
-
m5=16,1739 г
-
m6=16,1765 г
-
m7=16,1732 г
-
m8=16,1763 г
-
m9=16,1737
-
m10=16,1711
-
m11=16,1717
-
m12=16,1673
-
m13=16,1675
-
m14=16,1673
Далее нашли количество кристаллизационной воды в навеске:
mводы=16,2198 —16,1673 = 0,0525 г.
Вычислили искомый процент кристаллизационной воды в навеске:
В 1,2504г навески содержится 0,0525 г воды
В 100 г - х г воды
Х=(100*0,0525)/1,2504=4,1987
Следовательно, навеска содержит 4,2% воды
4)Проведем проверку точности определения:
Для проверки найденную величину сравним с теоретически вычисленным значением процентного содержания воды в навеске.
Мы знаем, что содержание кристаллизационной воды 4,96%
5)Вычислим абсолютную и относительную ошибки:
Абсолютная ошибка: |4,96 – 4,2|=0,76 г
Относительная ошибка: (0,76/4,96) *100=15,32
Вывод: В данной работе мы рассмотрели метод гравиметрического анализа, а именно: научились определять массу кристаллизационной воды в навеске. Так же мы освоили принцип взвешивания на технических и аналитических весах, научились правильно обращаться с эксикатором, сушильным шкафом и другими приборами и посудой, необходимыми при гравиметрическом анализе. Абсолютная ошибка несколько превышает допустимую (0,05 г). Объяснить это можно тем, что при открывании/закрывании крышки бюкса, при переносе его из сушильного шкафа в эксикатор или наоборот могла произойти утеря части воды (т.к. крышка бюкса была открыта).
Jiaбoрaторная работа №5 Тема: Качественный анализ. Теоретическая часть. Задачи качественного анализа.
Цель работы: с помощью методов качественного анализа провести определение содержания ионов в предложенных растворах, в частности:
-
с помощью качественных реакций определить катионы, анионы;
-
обнаружить ионы железа (III) и меди (II) методом распределитель-бумажной хроматографии;
-
осуществить качественные реакции на обнаружения анионов и катионов в раствора Х
Оборудование и посуда: пробирки, индикаторная бумага, горелка, предметное стекло.
1. Качественные реакции катионов
Опр. ион |
Реагент |
Уравнение реакции в ионно-молекул. виде |
Условия проведения реакции |
Наблюд. эффект |
||||||||
Ba2+ |
K2Cr2O7 |
2Ba2++Cr2O72-+H2O→ 2BaCrO4↓+2H+ |
К 2 каплям раствора, содержащего ионы бария (BaCl2), добавили 4 капли раствора CH3COONaи 2 капли K2Cr2O7. Пробирку нагрели на водяной бане. |
Образ. желтый осадок хромата бария. |
||||||||
NH4+ |
|
|||||||||||
Ca2+ |
|
|||||||||||
Cr3+ |
Пероксид водорода (H2O2) |
2Cr(OH)-4+3H2O2+2OH- → 2CrO42-+8H2O |
К 3 каплям раствора, содержащего Cr3+(CrСl3), добавили по каплям 2М NaOHдо образования зеленого осадка гидроксида хрома и далее его растворения и образования гидроксокомплексов. Затем добавили Н2O2и нагрели. Образовался желтый раствор хромата. К части полученного раствора после охлаждения добавили 1 каплю Н2О2,несколько капель эфира и по каплям при встряхивании H2SO4(1:4). Образующееся пероксидное соединение хрома экстрагировали эфиром. |
Эфирный слой окрасился в синий цвет
|
||||||||
Hg2+ |
|
|||||||||||
Fe3+ |
|
|||||||||||
Cu2+ |
|