- •Министерство образования
- •Содержание
- •Введение в анализ лекарственных форм
- •Основные этапы фармацевтического анализа
- •Анализ лекарственных форм Жидкие лекарственные формы . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .33
- •I. Введение в анализ лекарственных форм
- •1.1. Термины, применяемые в фармации
- •1.1.1. Термины, характеризующие лекарственные средства!
- •1.1.2. Термины, характеризующие лекарственные формы
- •1.4. Особенности экспресс-анализа лекарственных средств аптечного производства
- •1.4.1. Особенности определения подлинности экспресс – методом
- •1.4.2. Особенности количественного экспресс-анализа
- •II. Основные этапы фармацевтического анализа
- •2.1. Органолептический и физический контроль
- •2.1.1. Органолептический контроль
- •2.1.2. Физический контроль
- •2.2. Химический контроль
- •2.2.1. Испытания на подлинность
- •2.2.2. Количественный анализ
- •2.2.2.1. Способы выражения концентрации
- •2.2.2.4. Обработка результатов измерений
- •2.2.2.5. Оформление результатов анализа
- •III. Анализ лекарственных форм Жидкие лекарственные формы
- •3.1. Тема: «Анализ микстур»
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение Вариант 1.
- •Вариант 2.
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение Вариант 1
- •Вариант 2.
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •3.2. Тема: «Анализ стерильных лекарственных форм»
- •Объекты исследования Лекарственные формы состава:
- •I. Глазные капли
- •3) Димедрола 0,1 4) Раствор пилокарпина 1% - 10,0 мл
- •II. Инъекционные растворы:
- •Калия хлорида 0.1
- •Особые требования к изготовлению и контролю качества стерильных растворов (пр. № 214)
- •Объем инъекционных растворов в сосудах.
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Твердые лекарственные формы
- •3.3. Тема «Анализ порошков»
- •Введение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение Вариант 1.
- •Вариант 2.
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение Вариант 1.
- •Вариант 2.
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Вариант I.
- •Вариант II.
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Вопросы контроля самоподготовки
- •Тестовый контроль
- •Ответы тестового контроля
- •Приложения
- •Журнал регистрации результатов контроля лекарственных средств на подлинность1
- •Интервалы рН и изменения цвета индикаторов
- •Продолжение таблицы 4
- •Продолжение таблицы 6
- •Продолжение таблицы 7
- •Продолжение таблицы 8
- •Приложение 7
Количественное определение
Бензилпенициллина калиевая соль. Йодиметрический метод количественного определения основан на окислении йодом продуктов щелочного гидролиза бензилпенициллина. По разности в количестве йода, затраченного до инактивации бензилпенициллина щёлочью (контрольный опыт) и после инактивации, судят о количественном содержании бензилпенициллина.
Около 0,2 г порошка (точная масса) помещают в колбу на 50 100 мл, прибавляют 5 мл воды, перемешивают в течение I мин и фильтруют в мерную колбу вместимостью 25 мл. Колбу и фильтр, промывают фосфатным буферным раствором 1 (рН 6,0), сначала 5 мл, затем 4 раза по 3 мл и объём раствора доводят тем же буферным раствором до метки (раствор А).
5 мл раствора А переносят в колбу для титрования, прибавляют 2 мл 1 моль/л раствора натрия гидроксида и оставляют на 15 мин. После этого прибавляют 2,4 мл 1 моль/л кислоты хлористоводородной и 10 мл 0,01 моль/л раствора йода. Колбу закрывают и оставляют на 15 минут в темном месте. Избыток йода оттитровывают 0,01 моль/л раствором натрия тиосульфата (индикатор – крахмал).
Параллельно проводят контрольный опыт: к 5 мл раствора А прибавляют 0,4 мл раствора кислоты хлористоводородной, 10 мл 0,01 моль/л раствора йода и оставляют на 15 минут. Затем избыток йода оттитровывают 0,01 моль/л раствором натрия тиосульфата как описано выше.
Содержание калиевой соли бензилпенициллина в граммах (Х) рассчитывают по формуле:
где VK.O. объём 0,01 моль/л раствора натрия тиосульфата, затраченного на титрование контрольного опыта, мл;
Von. объём 0.01 моль/л раствора натрия тиосульфата, затраченного на титрование опытного образца, мл;
Э величина эквивалента 1 мл 0,01 моль/л раствора йода в граммах стандартного образца натриевой соли бензилпенициллина (при 20С Э = 0,0004055 г/мл);
1,045 – коэффициент пересчета эквивалента стандартного образца натриевой соли бензилпенициллина на калиевую соль бензилпенициллина;
Р масса порошка по прописи, г (0,21 г);
а точная масса навески, взятая для анализа г;
К – поправочный коэффициент титрованного раствора.
Стрептомицина сульфат. Фотозлектроколориметрический метод количественного определения основан на способности мальтола, образующегося из стрептозной части молекулы стрептомицина, при нагревании со щёлочью давать с солями трехвалентного железа окрашенные соединения от красного до фиолетового цвета.
Около 0,12 г (точная масса) порошка помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят объём раствора водой до метки (раствор А). К 10 мл раствора А прибавляют 2 мл 0,2 моль/л раствора натрия гидроксида, нагревают на водяной бане 10 мин и охлаждают под струёй холодной воды в течение 3 мин. Затем добавляют 8 мл 1% раствора железоаммониевых квасцов в 0,275 моль/л растворе кислоты серной и перемешивают. Через 3 мин измеряют оптическую плотность (D1) окрашенного раствора при длине волны около 520 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют смесь 10 мл воды, 2 мл 0,2 моль/л раствора натрия гидроксида и 8 мл 1% раствора железоаммониевых квасцов в 0,275 моль/л растворе кислоты серной.
Параллельно измеряют оптическую плотность (D2) 10 мл стандартного раствора стрептомицина сульфата, приготовленного аналогично испытуемому раствору.
Содержание стрептомицина основания в граммах (X) рассчитывают по формуле:
где D1 оптическая плотность анализируемого раствора;
D2 - оптическая плотность стандартного раствора;
Р масса порошка по прописи, г;
а точная масса порошка, взятая для анализа, г;
0,004 содержание стрептомицина основания в 10 мл стандартного раствора, г.
Приготовление стандартного раствора стрептомицина сульфата
Около 0,2505 г (точная масса) стрептомицина сульфата (точную массу, содержащую 0,2000 г стрептомицина основания) растворяют в 20 мл воды в мерной колбе вместимостью 50 мл и объём раствора доводят водой до метки. 5 мл полученного раствора помешают в мерную колбу вместимостью 50 мл и объём раствора доводят водой да метки.
В 1 мл стандартного раствора содержится 0,0004 г стрептомицина основания. Одна единица действия (ЕД) соответствует 0,001мг стрептомицина основания.
Стрептоцид. Метод нитритометрии основан на реакции диазотирования стрептоцида по первичной ароматической аминогруппе.
Около 0,1 г (точная масса) порошка обрабатывают ацетоном 4 раза по 5 мл и фильтруют. Ацетон отгоняют, остаток растворяют в 5 мл воды. К полученному раствору прибавляют 2 мл кислоты хлороводородной разведённой, 0,2 г калия бромида, 0,2 мл раствора тропеолина 00, 0,1 мл раствора метиленового синего и медленно титруют 0,1 моль/л раствором натрия нитрита до голубого окрашивания.
1 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,01722 г стрептоцида.
Кислота борная. Метод алкалиметрии основан на титровании щелочью более сильной комплексной кислоты, образованной борной кислотой с глицерином.
Qколo 0,1 г (точная масса) порошка обрабатывают 95% этанолом 4 раза по 5 мл, фильтруя в мерную колбу вместимостью 25 мл, и объём раствора доводят тем же этанолом до метки. К 5 мл полученного раствора прибавляют 56 мл глицерина, нейтрализованного по фенолфталеину, и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания (индикатор фенолфталеин).
1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,006183 г кислоты борной.
ПРОПИСЬ 7. Дибазола
Кислоты никотиновой по 0,03
Сахара 0,3