2.3 Зертханалық жұмыстар жоспарлары

Зертханалық жұмыс №1. Мұнайөнімдерінің төментемпературалық қасиеттерін анықтау. Қату температурасы.

Негізгі әдебиет 16 [100-103]

Қосымша әдебиет 9

Бақылау сұрақтары:

1. Қату температурасы деген не ?

2. Мұнайдағы қату температурасын қандай қасиеттері сипаттайды?

3. Мұнайдағы қату температурасына қандай көмірсутектер құрамы әсер етеді?

4. Мұнайды эксплуатациялағанда қатуына температура қалай әсер етеді.

5. Лайлану температурасы деген не?

6. Кристалдану басталуы температурасы деген не?

Жұмыс жасау реті. Реактивтер мен суытушы қоспалар: Хлорлы натрий. Күкіртқышқылды натрий сусыз. Күкірт қышқылы, тығыздығы 1,84 г/мл.

Мұз бен су 0°С жоғары температура алу үшін. Мұзды 3 см көп емес өлшемдерге дейін ұсақтап, сумен араластырады.

0 до —20°С дейін температура алу үшін мұз, су, тұз керек. Ыдысқа кезектестіре отырып тұз, су мен мұзды қабаттап салады. Қоспа жақсы болады егер мұздың бір массалық көлеміне су мен мұздың екі массалық көлемін алса.

Жұмысты орындау әдістемесі. Анықтау алдында зерттелетін мұнайөнімін сусыздандырады. Құрамында су біршама болса бөлінетін воронкада тұндырып бөледі. Одан ары сусыздануды мұнайөнімін 15 мин қыздырылған сусыз күкіртқышқылды натримен араластырып, бетіндегі көмірсутекті қабатты фильтрлеумен жалғастырады.

Тұтқыр мұнайөнімдерін 50°С дейін қыздырады, сосын сусыздандыру үшін жаңадан қызған натрий хлорының қабаты арқылы өткізеді. Натрий хлоридін фарфо­р ыдысқа салады. Сусызданған мұнайөнімін стандартты пробиркаға меткасына дейін құяды. Пробирканы ортасына термометр қоя отырып пробкамен жабады. Термометрдің сынапты шаригі пробирка түбінен 10 мм қашықтықта орналасу керек. Дайын болған пробирканы су моншасында 50°С дейін қыздырады. Сосын пробирканы сүртіп, пробирка-муфтаға салады. Пробирка-муфтаға шамамен 1 мл күкірт қышқылын құяды (тығыздығы 1,84 г/мл) ауадағы ылғалды сіңіріп алуға әрі муфта қабырғасында шық тұрып қалмас үшін.

Зерттелетін өнім 35°С дейін суыған соң, жиналған пробирканы суытатын қоспаға салады да вертикалды жағдайда орналастырады. Бұл температураны дәлдікпен ±1 °С біршама ұстайды.

Мүмкін болатын температураға жеткенде пробирканы 1 минутқа 45° бұрады, суытатын қоспадан шығармай тұрып. Сосын оны суытатын қоспадан шығарып тастап тез сүртеді де менискіні бақылайды. Егер мениск қозғалса, про­бирканы муфтадан шығарып сосын су моншасында 50°С дейін қыздырады, ал сосын алдыңғыдан 4°С төмен температурада қайтадан қайталайды. Қайталауды бірнеше ретке жүргізеді әр жолы температураны 4°С төмендетіп отырып, мениск қозғалып кетпегенше.

Зерттелетін өнімнің қату температурасын 4°С дейін дәлдікпен анықтап, температураны қайталап жүргізеді, зерттеу температурасын 2 °С көтеріп түсіре отырып. Мениск тұрақты болғандағы температураны қабылдайды.

Зертханалық жұмыс №2. Күкірт пен күкіртті қосылыстарды анықтау.

Негізгі әдебиет 16 [107-108]

Қосымша әдебиет 9

Бақылау сұрақтары:

1. Мұнайдағы күкірторганикалық қосылыстардың құрамы қандай?

2. Жоғарымолекулалық күкіртті қосылыстар термиялық ыдырағанда қандай заттар түзіледі?

3. Шикі мұнайдың қандай технологиялық сипаттамасы маңызды болып табылады?

4. Күкірт құрамы бойынша қандай нормалар болады?

Жұмыс жасау реті. Реактивтер: 2%-ті NaOH ерітіндісі, концентрленген НС1; мыс пластинкасы, термостат, пробирка, пинцет, этанол, толуол, сыналатын өнім.

Жұмысты орындау әдістемесі. 1 тәжірибе. Күкіртсутек болуына сапалық үлгі.

10 мл зерттелетін отынды бөлгіш воронкада 2%-ті NaOH ерітіндісімен араластырады да әбден шайқайды. Күкіртсутек NaHS қышқыл тұзы ретінде сілтілік қабатқа өтеді. Тұнғаннан кейін 3—5 мл сулы–сілтілік қабатты пробиркаға бөліп алады да —0,5 мл концентрлі НС1 қышқылдайды да аздап араластыра отырып қыздырады, қайнауға жеткізбейді. Осы операциядан ерітіндіден газтәрізді күкіртсутек бөлінеді оны қорғасында индикатор қағазы боялуынан көруге болады, ол пробирканың шетіне тигізіледі. Егер күкірсутек болса қорғасынды қағаз ашық-қоңыр түстен қара-қоңыр түске тіпті қара түске дейін боялады.

Индикатор қағазын дайындау үшін сүзгіш қағаздың бөлігін 10%-ды күкіртқышқыл қорғасын ерітіндісімен немесе басқа да судаеритін қорғасын тұздарымен сіңіртіп алады.

2 тәжірибе. Бензинді мыс пластинкасымен сынау. Мыс пластинкасымен зерттеу. Мұнай мен мұнайөнімдері құрамындағы күкіртті қосылыстар олардың сапасына әсер ететін маңызды көрсеткіш болып табылады. Күкіртті қосылыстардың мөлшшерінің жоғары болуы өңдеу технологиясын күрделендіруді қажет етеді. Себебі күкіртті қосылыстар технологиялық аппараттарды тез коррозияға ұшыратады, отын құрамында олар двигательдерді тез тоздырады, бензиндердің детонацияға қарсы қасиетін төмендетеді. Күкіртті қосылыстардың негізгі бөлігі мұнай мен жоғары молекулалы мұнайөнімдерінде шоғырланады. Мұнай мен мұнайөнімдері құрамындағы күкіртті қосылыстарда анықтау үшін сапалық және сандық әдістер қолданылады. Сапалық әдістің мәні - күкіртті қосылыстар мыс пластинкасына әсер ететіндіктен оның түсінің өзгеруі арқылы олардың бар-жоғын бағалауда. Беті тегіс таза мыс пластинкасын спиртпен жуып, кептіреді. Сосын оны пинцет көмегімен пробиркаға құйылған сыналатын өнімге енгізеді. Пробирканы коркалы тығынмен жауып, 50⁰С –қа дейін қыздырылған су моншасына тігінен орналастырады. Моншадағы су мөлшері пробиркадағы отын деңгейінен 30 мм жоғары болу керек. 3 сағаттан кейін пластинканы пинцетпен шығарып алып, фарфорлы ыдыста спиртті-толуолды қоспамен жуып, кептіреді. Егер тәжрибеден кейін мыс пластинкасы қара-қошқыл немесе бозғыл-қошқыл қабатпен жабылса сыналатын өнім құрамында артық мөлшерде күкіртті қосылыстар болғанының айғағы.

Зертханалық жұмыс №3. Мұнайөнімдері құрамындағы шайырлы-асфальтенді қосылыстарды бөліп алу

Негізгі әдебиет 16 [115-118]

Қосымша әдебиет 9

Бақылау сұрақтары:

1. Мұнайдың жоғарымолекулалық компонентері.

2. Шикі мұнайдың өндірістік құны неден тәуелді?

Жұмыс жасау реті. Реактивтер: экстрактор, стакан (800мл), өлшегіш цилиндр, электромоторлы араластырғыш, айдағыш колба, гептан, сыналатын өнім-мазут.

Жұмысты орындау әдістемесі. Мұнай мен мұнайөнімдері құрамындағы шайырлы-асфальтенді қосылыстарды бөліп алу оны асфалтьсіздендіру (деасфальтизация) деп аталады. Асфальтсіздендіру нәтижесінде мұнай фракцияларынан шайырлы-асфальтенді, полициклді ароматты және нафтенді-ароматты қосылыстар, сонымен қатар күлтүзгіш компоненттер, ауыр металл тұздары мен азот-, күкірт-, оттекті қосылыстар да аластатылады. Осы қосылыстардан тазарту бірнеше әдістер арқылы: вакуумдық айдау, күкірт қышқылымен әрекеттестіру, арнайы еріткіштермен тазалаумен жүргізіледі. Өндірісте ең көп тарағаны арнайы еріткіштермен тазалау. Еріткіш ретінде пропан немесе жеңіл бензин фракциялары (Добен процессі) қолданылады. Еріткіш табиғатына байланысты рафинат пен экстракт құрамы өзгеріп отырады. Мысалы, пропанмен асфальтсіздендіргенде экстракт ерітіндісіне асфальтендермен қоса ароматты қосылыстар мен шайырлардың да біраз бөлігі өтеді.

Лабораториялық жағдайда мұнай мен мұнайөнімдері құрамындағы шайырлы-асфальтенді қосылыстарды бөліп алу электромоторлы араластырғышпен жабдықталған шынылы экстракторде жүргізіледі. Еріткіш ретінде әдетте қалыпты гептан ( Т_қайнау = 98,4⁰С).

Зерттелетін мұнайөнімін шамамен 5 г 250 мл колбаға салады. Колбаға 200 мл жеңіл бензин құяды, оның қайнау температурасының шегі 90 °С болу керек, онда әрі ароматты көмірсутектер болмағаны дұрыс. Колбаның ішіндегісін зат ерігенше араластырады. Егер зат нашар ерісе онда су моншасында қыздырады. Сосын колбаны суытып, тығынмен жауып оны қараңғыда 24 с ұстайды.

Түскен асфальтендерді ерітіндіден екі қабат тығыз фильтр қағаз арқылы сүзеді. Сузуді абайлап тұнбаны қозғамай жүргізеді. Тұнбаны таза еріткіштің үлесін қоса отырып, фильтрге соңына таман ауыстырады. Сосын осы еріткішпен тұнбаны еріткіш түссіз болып ағып кетпейінше жуады.

Осыдан кейін қатты көмірсутектерден асфальтендерді бөлу мақсатында яғни асфальтенмен бірге түсетін карбендер, карбоидтар, кездейсоқ механикалық қоспалардан фильтрді ыстық бензолмен жуады. Фильтрді бензол түссіз болып аққанша жуады. Егер асфальтендерді сүзгенде олардың бөлшектері толығымен колбадан фильтрге өтпесе онда колбаны ыстық бензолмен шайқайды да екі бензол ерітіндісін біріктіреді. Осыдан кейін бензолды ерітіндіден буландырады да асфальтендер тұнбасын тұрақты массаға дейін кептіргіш шкафта 105ºС кептіреміз.

Асфальтендер құрамын х (в масс. %) мына формуламен анықтайды:

х = G₁G·100

мұндағы G₁ — алынған тұнба салмағы, г;

G — зерттелетін өнім салмағы, г;

2 тәжірибе. Шайырларды анықтау. Жұмысты орындау әдістемесі. Зерттелетін мұнайөнімін шамамен 5 г фарфор ыдыста 200—250°С кепкен силикагелмен араластырады, ол бірдей қоспа алу үшін қажетті мөлшерде алынған (25-30 г).

Егер жүйелі талдау жүргізілсе, онда фильтратты су моншасында 15-20 мл дейін булайды әрі алынған концентрлі ерітіндіні май мен шайыр анықтау үшін қолднады. Егер бастапқы өнім өте тұтқыр болса, онда оны алдын ала бензолдың азғантай бөлігінде ерітеді, сосын бензолды қоспадан су моншасында 1 сағат айдап бөліп алады. Егер алдына ала анықтау жүргізілсе онда силикагелмен зерттелетін өнімнің кептірілген ерітінді салмағын жеңіл бензинде араласытрады. Еріткіштің артық мөлшерін су моншасында булап кетірсе болады.

Дайындалған қоспаны тығыз фильтр қағаздан дайындалған арнаулы ыдысқа салады да,Сокслет аппаратына 3 (сурет) экстракторға енгізеді. Сифон түтікке силикагель түйірлері түсіп кетпес үшін 2 алдын ала мақтаны 2 түтік шығатын жерін жауып тұратындай етіп салады. Сосын фарфор ыдысты бірнеше рет перолейн эфирімен жуады да экстрактордағы патронның осы бөлігін де сұйықпен құяды. Сосын колбаға 1 петролейн эфирін экстрактордың біржарым көлемінен аспайтындай етіп құяды. Содан кейін шлифты майлап аппаратты жинайды да оны штативке бекітеді.

32 сурет. Сокслет аппараты: 1 — колба; 2 —сифонды түтік; 3 — экстрактор; 4 — кері мұздатқыш; 5 — шығатын түтіка

Заттың силикагелмен араласуын шайыр біршама полярлы болып сәйкесінше силикагел бетінде адсорбциялануы үшін жасайды. Адсорбция толық болу үшін жиналған аппаратты 4 с мерзімге тыныш қалдырады. Келесі операция аппаратқа салынған петролейн эфирмен майдың экстракциясы. Ол үшін колбаны су моншасында қыздырады да мұздатқышқа су жібереді. Еріткіш буы колбадан шыққан 1 түтік бойымен 5 мұздатқышқа түседі 4, солай ыстық конденсат түрінде экстракторға 3 келеді, онда қоспадан майды шаю жүреді. Экстрактордағы сұйық деңгейі құбыр биіктігін 2 біршама жоғары болса онда экстрактордан колбаға барлық сұйық ағуы жүреді де 2 түтік сифон ролін атқарады.

Осылайша, біртіндеп барлық майлар экстракцияланып колбаға өтеді. Еріткішпен бірге май буланбайды, себебі бу қысымының айырымы үлкен болғандықтан. Шайырлар петролейн эфирде жақсы еритіндіктен анализді дұрыс жүргізсе ол экстракцияланбайды, ол силикагел бетінде адсорбция күштерімен мықты ұсталып тұрады яғни аз беттік активті майларға қарағанда.

Май экстракциясы аяқталған деп санайды сонда егер еріткіш сифоннан колбаға түссіз болып ақса. Егер май мөлшерін анықтау керек болса онда петролейн эфирін айдайды, майды таралы стақанға ауыстырады, онда су моншасында еріткіш қалдығын булап кетіреді. Сосын майы бар стақанды термостатта 110 °С тұрақты массаға дейін жеткізеді.

Үлгіде шайыр құрамы үлкен болса, силикагельді дұрыс емес үлестегенде, сонымен қатар патронды ылғалданған еріткіш массасымен толтырғанда шайыр адсорбциясы толық болмайды. Осы жағдайда шайыр маймен экстракцияланады да оны оның қошқыл түсінен байқауға болады. Сонда силикагельдің жаңа порциясынан алынған майдан шайырдың қосымша адсорбциясын жүргізеді де барлық операцияны қайталайды. Майды алғаннан кейін шайырдың экстракциясына кіріседі. Ол үшін 1:4 қатынаста спиртті-бензолды қоспаны қолданады. Осы қоспадағы спирт силикагель тесігіндегі шайырды ығыстырушы ролін атқарады, себебі оның белсенді беттік активтілігі шайырға қарағанда жоғары болады, бензол десорбцияланған шайырларды жақсы ерітеді.

Экстракция мен бөлінген шайырдың мөлшерлік есепті майдағыдай ретпен жүргізеді.

Зертханалық жұмыс №4. Мұнай мен мұнайөніміндегі парафин құрамын анықтау.

Негізгі әдебиет 16 [118-120]

Қосымша әдебиет 9

Бақылау сұрақтары:

1. Мұнай мен мұнайөніміндегі парафин құрамы не үшін анықталады?

2. Мұнай мен ауыр мұнайөніміндегі парафинді анықтау алдында шайырлы-асфальтенді заттарды бөлу үшін қандай әдістер қолданылады?

3. Парафин қатуын жүргізуге орта ретінде қандай еріткіштер қолданылады?

Жұмыс жасау реті. Көлемі 50-70 мл колбаға аналитикалық таразыда затты өлшеп алады. Заты бар колбаны өнім балқығанша қыздырады. Сосын қажетті еріткіш құяды (төмендегі кесте бойынша) да зат толық ерігенше қыздырады. Сосын ерітіндіні мұзда суытады, яғни —21°С дейін. Суытуды түбінде тесіктері бар ағаш ыдыста жүргізеді. Осы ұяда басқа колбада парафинді одан ары суыту мақсатында еріткішті де суытады. Суытушы қоспамен воронканың мойынын да суытады. Суық күйінде сүзу үшін.

Мұнайөнімі	Зат,г	Еріткіш құрамы, көлемдік			Сұйылту, мл/г
Мұнай, мазут..................	2-3	35	65	-	10:1
Май дистилляты	1,5-2,0	35	65	-	15:1
Концентрат немесе гудрон	1,5-2,0	-	60	40	15:1 – 20:1
Дистиллятты рафинат	1,5-2,0	35	65	-	15:1 – 20:1
Қалдықты рафинат	1,5-2,0	-	60	40	15:1 – 20:1
Гач	1,0	70	30	-	15:1 – 20:1
Петролатум	1,0	-	30-40	70-60	15:1 – 20:1
Парафин	1,0	80	20	-	20:1

Үлгіні —21°С температурада 1 сағат ұстайды, сосын суыған шыны қалақпен жылдам сүзгішті шыны воронкаға аударады (фильтр № 2 немесе № 3). Фильтрлеуді вакуум астында жүргізеді.

Воронка кожухын суытушы қоспада босатып 10—20 мин кейін оған алдымен жылы сосын ыстық су құяды. Парафин фильтрде балқып сосын колбаға ағады. Парафин қалдықтарын (15—20 мл) 70°С дейін қыздырылған бензолдың азғантай мөлшерімен жуады. Шаю соңын білу үшін бензол тамшысын тамызып көреді сонда шыныда налет қалмауы керек. Егер парафин аққан кезде оның бөлігі воронка аузында қатса, онда оны қызған металл шпательмен қыздыру керек. Бунзен ыдысынан шыққан фильтратты көлемі 50-70 мл таза колбаға ауыстырады. Бензолда еріген парафині бар әрі фильтраты бар колбадан су моншасында еріткішті қуады. Сосын колбаны 20 мин термостатта 105°С ұстайды. Содан соң еріткіш буын қуу үшін оны грушамен үрлейді эксикаторда суыған соң таразыда өлшейді. Тұну толық болу үшін қалдығы бар колбаны мұзға қояды. Егер колбадағы зат қозғалмаса немесе өнімде парафин кристалдары байқалса, онда парафин тұнуын одан ары қайталау керек.

Зертханалық жұмыс №5. Ароматты көмірсутектердің құрамын анықтау.

Негізгі әдебиет 16 [149-151]

Қосымша әдебиет 9

Бақылау сұрақтары:

1. Ароматты көмірсутектердің антидетонациялық қасиеттері.

2. Бензиннің эксплуатациялық қасиеттері.

3. Қанықпаған көмірсутектердің құрамы қалай анықталады?

Жұмыс жасау реті.Қажетті реактивтер:

Биіктігі 700 мм адсорбциялық баған, диаметрі 10 мм. Градуирленген пробиркалар. Анилин. Күкірт қышқылы. Этил спирті. Формалин техникалық, 40%-ті формальдегидтің сулы ерітіндісі, АСК маркалы силикагелъ.

Жұмысты орындау әдістемесі. Ароматты көмірсутектерді анықтау үшін көбінесе анилинді нүктенің әдісі қолданылады.

33 сурет. Анилиндік нүкте анықтауға арналған құрал: 1 — термометр; 2 — ішкі пробирка; 3 — ішіндегі пробирка; 4 — су моншасы; 5 — араластырғыш; 6 — зерттелетін өніммен анилин қоспасы.

Осы әдіспен ароматты көмірсутектердің құрамын А мына формуламен анықтайды (масс. %):

А = К (Т₂-Т₁)

мұндағы К— есептеуші коэффициент, ол осы өнімдегі ароматты көмірсутектердің қандай мөлшері қаныққан көмірсутектердің қоспасының анилин нүктесі 1°С төмендеуіне сай келеді; Т_г — бастапқы өнімнің анилиндік нүктесі; Т₂ —деароматтанған өнімнің анилиндік нүктесі. К коэфициенті мәні ароматты көмірсутектердің құрылымнан және олардың талданатын өнімдегі құрамынан тәуелді болады.

Сондықтан бензиндерді талдағанда оларды алдын ала бензолды (60—95°С), толуолды (95—122°С), ксилолды (122—155°С) және қалдықты фракцияларға айдайды әрі әр фракцияны жеке жеке талдайды. К коэффициенті осы фракциялар үшін 1,18 ден 1,40 арасында өзгереді:

Фракция, °С ..................60—95 95—122 122—150 150—175

К ароматты көмірсутектер құрамы мынадай болғанда

20% дейін ............... 1,20 1,22 1,30 1,40

20-40% .............. 1,18 1,20 1,22 1,30

Бензинді-еріткішті талдағанда К есептеу коэфициентінің келесі мәнін қолданады:

Ароматты көмірсутектердің құрамы, ...% 1,5 дейін 3 0 дейін 5 0 дейін

К .................................................... .............. 1,00 1,16 1,17

Есептеу формуласынан көрініп тұрғандай, ароматты көмірсутеткердің құрамын анықтау үшін зерттелетін мұнайөнімі немесе фракцияның ароматты көмірсутектерді бөлгенге дейінгі және кейінгі еруінің (анилиндік нүктенің) критикалық температурасын табу керек. Ароматты көмірсутектерді бөлу шыны бағанда силикагельде олардың адсорбциясы жолымен жүргізіледі. Анилиндік нүктені анықтау үшін 1 суреттегі құралды пайдаланады. Ішкі пробиркаға Змл анилин мен 3 мл өнім салады. Араластырғыш пен термометрді сынап шаригі анилин мен зерттелетін өнім шегінде болатындай етіп орнатады. Құралды суы бар стақанға салып штативке бекітеді. Суды мұнайөнімі анилинде толық ерігенше қыздырады (біртекті ерітінді алынғанша).

Сосын қыздыратын құралды жайына қалдырып, сыртынан бақылайды. Анилиндік нүкте ретінде ерітінді қабаттанған кездегі температураны алады, ол лайлы түрінде байқалады. Құралды жинамай тұрып бірнеше тәжірибе жасауға болады.

Өнімнен ароматты көмірсутектерді бөлу. Дайындалған адсорбциялық бағанға 15 мл зерттелетін өнім құяды. Ол силикагельге сіңген соң бағанға 25-35 мл спирт қосады, бастапқы өнімдегі деароматтанған бөлігін ығыстыру үшін.

Адсорбциялық бағанның төменгі сүйір бөлігіне шыны вата салады. Сосын бағанға аздап 20 г силикагель салады да оны ақырындап қағып отырып тығыздайды. Сосын таза құрғақ пробиркаларды да дайындайды. Бағанның төмен жағынан үлгілерді тосып алады: алдымен өлшемі 2 мл, ал сосын 0,5 мл.

Барлық алынған үлгілерде ароматы көмірсутектер қатысына формалитті реакцияға сапалы реакция жүргізеді. Ол үшін өнімнің 1-2 тамшысын енгізеді және оған дейін 1 мл күкірт қышқылын және 2—3 тамшы формалин қосады. Қара сақина (формалиттер) күкірт қышқылы - өнім шекара арасында түзілгені ароматты көмірсутектердің бар екенін білдіреді. Құрамында ароматты көмірсутектер бар барлық порцияларды біріктіреді де және деароматты өнімнен алынған 3 мл екінші анилиндік нүкте анықтауға таңдайды.

Жекелеген фракциялар талданса, онда ароматты көмірсутектердің құрамы бастапқы өнімдегі формулалар бойынша анықтайды А (масс. %):

А = A₁B₁ + A₂B₂ +...+A_nB_n

100

мұндағы А_1,А ₂ және т.б. — жекелеген фракциялардағы ароматты көмірсутеткер құрамы; В_1,B₂ және басқа — бастапқы өнімдегі фракциялар құрамы.

Егер құрамында ароматты және қанықпаған көмірсутектері бар өнім талданса, онда олардың қосынды құрамын күкіртқышқылды әдіспен анықтайды.

Зертханалық жұмыс №6. Суспензиялық әдіспен полимерлеп полимерлер алу.

Негізгі әдебиет 17 [69-70]

Қосымша әдебиет 9

Бақылау сұрақтары:

1. Өнеркәсіптік полистирол алудың қандай әдістері бар?

2. Суспензиялық полимерлену процесін жүргізу режимі мен ерекшеліктері. Осы процестің артықшылықтар мен кемшіліктері.

3. Бензоил асқын тотығы қатысында стиролды полимерлеу реакция кескінін жаз.

4. Суспензиялық әдіспен полимерлену қалай жүреді.

5. Суспензиялық полимерлеуде қандай инициаторлар қолданылады? Қандай суспензиялаушы агенттер қолданылады?

Жұмыс жасау реті. Реактивтер: Стирол (жаңаайдалған)-10г, бензоил асқын тотығы -0,2 г, поливинил спирт 0,34 г, су (дистиллденген) - 60 мл., үшмойынды колба, араласытрғыш. Кері мұздатқыш, Бюхнер сүзгіші, стакандар.

Жұмысты орындау әдістемесі. Дистилденген суда 60°С дейін поливинил спиртін ерітеді. Сосын жекелеп стиролда бензоил асқын тотығын ерітеді.

Алынған стиролдың инициатормен ерітіндісін пробиркаға құяды. Бөлме температурасына дейін суытылған поливинил спиртінің су ерітіндісін қосады; араластырғышты қосады, мұздатқышқа су жіберіп моншаны 80°С дейін қыздырады. Араластырғыш жылдамдығын стирол жеке шариктерге бөлінетіндей етіп реттейді. Яғни ол жалпы массамен бірікпеуі керек. Тұрақты орнатылған араластырғыш жылдамдығын полимерлену процесі барысында шариктер жабысып қалмайтындай, үлгісіз түйірлер түзілмейтіндей ұстап тұрады.

Монша температурасын дәл 80°С ұстап тұрады, одан ары қыздырмау керек. Полимерлену процесі 3-4 сағат жүреді. Реакция аяқталғанын полистирол шариктері төмен жағына тұнғанынан білеміз. Егер араластырғышты тоқтатқанда түйірлер төмен түспесе, реакцияны жалғастырады.

Дайын өнімді реакциялық ыдыстан алады да Бюхнер воронкасында сүзеді. Сосын алған полимерді кептіреді де өлшейді, полимер шығымын пайызбен анықтайды. Сүзгіден әрекеттеспеген мономер құрамын анықтап, конверсия дәрежесін есептейді.

Зертханалық жұмыс №7. Анилин мен формальдегид поликонденсациясы.

Негізгі әдебиет 18 [198-200]

Қосымша әдебиет 9

Бақылау сұрақтары:

1. Поликонденсация реакциясының жалпы ерекшеліктері.

2. мүмкін болатын реакция кескіндері.

3. Полимер шығымын анықтайды.

Жұмысты орындау әдістемесі. Реактивтер: анилин жаңаайдалған – 23г; формалин (40%-ды) – 22,5г; сірке қышқылы (80%-ды)- 4 мл; этил спирті – 25 мл.; 200 мл ыдыс; фарфор чашка; термометр 250ºС; темірқағазы.

Анилин мен формалин қажет мөлшерін сыйымдылығы 200 мл мойыны кең ыдысқа салады да бөлме температурасында 1,5-2 сағат араластырады. Осыдан сұйық қоспа аморфты ұнтаққа айналады да сосын фарфор ыдысқа салады да сумен және этил спиртімен декантациялайды. Ұнтақты сығып, 100 мл фарфор ыдысқа ауыстырады. Әлі де ылғалды ұнтаққа 4 мл сірке қышқылын қосамыз да ақырындап асбестті торда қыздырамыз, біртіндеп 130-140С дейін қыздырамыз (реакция экзотермиялық, масса көбіктенуі мүмкін). 10-20 минуттан кейін қоспаны балқытады және сарғыш түске боялады. Балқығаннан кейін түссіз полимер алынады бірақ қаттылығы жетіспеген. Қаттылығын жоғарлату және полимердің балқу температурасын жоғарлату үшін сол температурада 2-3 сағат қыздырады. Сосын темір қағазға салып суытады.