1.3. Определение истинной плотности материала
Оборудование и материалы: пикнометр, весы аналитические, термостат, вакуум-камера, сушильный шкаф, эксикатор, песачная или водяная баня, используемая жидкость (ксилол, толуол).
Порядок выполнения работы и обработка результатов.
Пробу материала в количестве 20 - 30 г высушивают до постоянной массы при температуре 100 – 110оС и охлаждают в эксикаторе, чтобы исследуемый порошок не поглотил влагу из воздуха. Из высушенной пробы порошкообразного материала отбирают 2-3 г материала (в зависимости от плотности) и насыпают его в предварительно высушенный и взвешенный пикнометр, взвешивают его вместе с пробой, до половины заполняют жидкостью. Материалы, взаимодействующие с водой, насыщают обезвоженным ксилолом или толуолом, материалы, не взаимодействующие с водой, - дистиллированной водой. Затем пикнометр ставят в песчаную или водяную баню и кипятят в течение не менее 30 мин для удаления пузырьков воздуха. После удаления воздуха пикнометр обтирают, охлаждают до комнатной температуры, доливают до метки жидкостью и взвешивают. Пикнометр освобождают от содержимого, промывают, наполняют жидкостью до метки и взвешивают. Истинную плотность определяют по формуле:
,
где m0 – навеска порошка; г,m1– масса пикнометра с пробой и жидкостью; г,m2– масса пикнометра с жидкостью, г;ρж– плотность применяемой жидкости при 20оС, г/см3(для водыρж= 0,998 г/см3).
Плотность применяемой жидкости вычисляют по формуле:
,
где m3– масса сухого пикнометра, г;m4– масса пикнометра с водой, г.
1.4. Определение суммы активных СаО и MgО
Оборудование и материалы: фарфоровая или агатовая ступка, весы, коническая колба емкостью 250 мл – 3 шт, воронка, 15-20 стеклянных бус или оплавленных кусочков стеклянных палочек (длиной 5-7 мм), электроплитка, бюретка, 1%-ный спиртовой раствор фенолфталеина, 1 Н растворHCl.
Порядок выполнения работы и обработка результатов.
Навеску в 4-5 г предварительно растирают в течение 5 мин в фарфоровой или агатовой ступке, затем отбирают пробу в количестве 1 г, помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, наливают 150 мл кипяченой дистиллированной воды, добавляют 15-20 стеклянных бус или оплавленных кусочков стеклянных палочек (длиной 5-7 мм), закрывают стеклянной воронкой (или часовым стеклом) и нагревают в течение 5 мин, не доводя до кипения. По остывании стенки колбы и стеклянную воронку (или часовое стекло) ополаскивают кипяченой дистиллированной водой, добавляют 2 - 3 капли 1%-ного спиртового раствора фенолфталеина и титруют при постоянном взбалтывании 1 Н раствором соляной кислоты до полного обесцвечивания содержимого. Титрование считается оконченным, если по истечении 5 мин содержимое колбы не окрасится. Титрование следует производить медленно, добавляя кислоту по каплям.
Содержимое (СаО + MgО) определить по формуле:
,
где V– количество соляной кислоты, израсходованной на титрование, мл;2,804– количество СаО, соответствующее 1 мл 1 Н раствора соляной кислоты, умноженное на 100;k– поправка к титру 1 Н раствора соляной кислоты;G– масса навески материала, г.