1.1.2. Определение площади удельной поверхности

порошкообразного материала

Существует несколько методов нахождения площади удельной поверхности, один из них – с помощью прибора Л.С.Соминского и Г.С.Ходакова (ПСХ-2). Принцип действия прибора основан на зависимости воздухопроницаемости слоя порошка от размеров частиц. Схематически прибор показан на рис. 1. Кювета для укладки слоя испытуемого порошкообразного материала – металлическая цилиндрическая камера диаметром 25±0,03 мм. Ее разделяет перегородка с отверстиями для прохождения воздуха, на штуцер внизу кюветы надета гибкая резиновая трубка, соединяющая кювету с манометрической системой. Для уплотнения слоя порошка и измерения его толщины в кювету вставляют плунжер – металлический цилиндр с внутренним каналом и дном с отверстиями. Верхняя часть цилиндра оканчивается упорным диском, к которому прикреплена планка с измерителем. Плунжер вводят в кювету так, чтобы при его перемещении планка двигалась вдоль миллиметровой шкалы, нанесенной на поверхность кюветы, что дает возможность измерять толщину слоя засыпанного материала с точностью до 1 мм. Зазор между плунжером и кюветой составляет 0,15 мм. Резиновая груша с клапаном служит для создания разрежения в кювете под слоем порошка.

Манометрическая система представляет собой стеклянную бюретку, имеющую два колена: одно – короткое и широкое, сообщающееся с атмосферой, другое – длинное с расширенным резервуаром в верхней части. Длинное колено бюретки герметично соединено двумя стеклянными отростками с одной стороны через резиновый шланг с металлической кюветой, с другой – стеклянным краном с резиновой грушей. Бюретка заполняется подкрашенной водой, с помощью которой регистрируется изменение степени разряжения под слоем материала в ходе измерения. Падение столба жидкости в длинном колене бюретки происходит в результате прохождения атмосферного воздуха через слой исследуемого материала и уменьшения разряжения в манометрической системе. В зависимости от размера частиц порошка он оказывает большее или меньшее сопротивление прохождению воздуха. Измеряя скорость падения столба жидкости, можно определить площадь удельной поверхности материала, поскольку последняя находится в обратной зависимости от этой скорости.

Проверка герметичности прибора. Для этого надо закрыть кювету сверху резиновой пробкой, открыть кран и создать разряжение в измерительной системе с помощью резиновой груши, нажимая ее и отпуская. После этого необходимо закрыть кран. Снижение уровня не должно быть более 2 мм, в противном случае нужно найти причину утечки и устранить неисправность.

Оборудование и материалы: прибор ПСХ-2, шкаф сушильный с терморегулятором, весы технические, секундомер, бумага фильтровальная, эксикатор.

Порядок выполнения работы и обработка результатов.

Вырезать из фильтровальной бумаги кружки диаметром 25 мм (для одного измерения необходимо вырезать 2 кружка). Ватным тампоном протереть внутреннюю поверхность кюветы. На дно кюветы положить один кружок фильтровальной бумаги. Высушить материал при температуре 105±5^оС, охладить до комнатной температуры и взвесить с точностью до 0,01 г пробу массой, определяемой по формуле

,

где ρ_ист.– истинная плотность порошкообразного материала, г/см³.

Высыпать на кружок фильтровальной бумаги навеску материала. Легким постукиванием разровнять слой, затем покрыть сверху вторым кружком фильтровальной бумаги и уплотнить поршнем (плунжером) при равномерном нажатии на него рукой.

Измерить высоту слоя испытуемого порошкообразного материала.

Удалить поршень из кюветы, открыть кран и при помощи резиновой груши создать разряжение под слоем испытуемого материала. Это разряжение должно быть таким, чтобы жидкость в манометре поднялась примерно до уровня верхней колбы манометра.

Закрыть кран и измерить с помощью секундомера время Т(в секундах) прохождения мениска жидкости в манометре между двумя рисками на шкале (при быстром снижении столба жидкости между рисками 3-4, при медленном – между рисками 1-2).

Измерить температуру воздуха в помещении, где проводится испытание с помощью термометра.

По измеренным значениям высоты слоя (L) и температуре воздуха (t) найти в таблице 2 значение величиныМ.

По измеренному времени Т(сек) найти значение корня квадратного изТ(). Вычислить удельную поверхность по формуле:

,

где К– постоянная прибора для той пары рисок, между которыми наблюдалось снижение столба жидкости за времяТ(значениеКуказывается в паспорте прибора);m – масса навески материала, г.