Контрольные вопросы
1. Какие физические методы идентификации веществ используют в лабо-
ратории органической химии?
2. При какой температуре используют водяной обратный холодильник?
3. Какой способ нагревания применяется при кипячении легковоспламе-
няющихся жидкостей?
4. Приведите порядок проведения перекристаллизации.
5. На чем основан принцип кристаллизации веществ?
6. Перечислите условия подбора растворителя при кристаллизации.
7. Опишите приборное оформление для проведения перекристаллизации из н-гексана; из воды; из диоксана.
8. Как при кристаллизации получить наиболее крупные кристаллы?
9. Если для перекристаллизации Вашего соединения подходят этанол, хлороформ и вода, то какой из этих растворителей Вы выбирите для работы?
10. Расскажите о порядке и мерах безопасности при фильтровании при помощи воронки Бюхнера и колбы Бунзена.
Лабораторная работа № 2
ЭЛЕМЕНТНЫЙ АНАЛИЗ ОРГАНИЧЕСКИХ
СОЕДИНЕНИЙ
ЦЕЛЬ РАБОТЫ: определить качественный состав органического веще-
ства.
Реактивы и материалы: неизвестное органическое вещество; оксид ме- ди (II); безводный сульфат меди (II); известковая (или баритовая) вода; металлический натрий; 10%-ный раствор нитрата свинца; 2 н раствор гидроксида натрия; 0,5 н раствор нитропруссида натрия (Na2[Fe(CN)5NO]2H2O); сульфат железа (II); 1%-ный раствор хлорида (или сульфата) железа (III); концентрированная азотная кислота; 0,2 н раствор нитрата серебра; хлороформ; 1%-ный раствор перманганата калия; соляная кислота (1:3).
Оборудование: часовое стекло, пробирки, пробиркодержатель, газоот- водная трубка с пробкой, кусочек ваты, спиртовка, стеклянная лопат- ка, скальпель, фильтровальная бумага, стеклянная воронка, фарфоро- вая ступка, пестик, медная проволока.
Опыт 1. Определение углерода и водорода
Получите у инженера вещество для анализа, запишите в рабочий журнал номер образца.
Около 100 мг (две стеклянные
лопатки) испытуемого твердого или
10–12 капель жидкого вещества хо- рошо перемешивают с 200 мг (четыре стеклянные лопатки) порошка оксида меди (II) на часовом стекле и поме- щают в сухую пробирку. Помещают в пробирку вату (см. рис. 2) и насыпают на нее немного безводного сульфата меди. Закрывают пробирку пробкой с газоотводной трубкой. Проверяют прибор на герметичность.
Пробирку (1) закрепляют в пробиркодержателе в горизонтальном положении, а конец газоотводной трубки вводят до дна в другую про- бирку (4), содержащую 2–3 мл (высо- та 2–3 см) известковой (или барито- вой) воды.
Рис. 2. Прибор для определения качественного элементного со- става (углерод, водород) органи- ческого соединения: 1 – смесь органического вещества с окси- дом меди (II); 2 – вата; 3 – без- водный сульфат меди (II); 4 – приемная пробирка с известко- вой водой.
Смесь нагревают сначала осторожно, затем сильнее в течение 3–5
минут.
После завершения опыта сначала вынимают конец газоотводной трубки из пробирки (4) и прекращают нагревание.