Інструкція до навчальної практики №18

Тема: Фотометрія

Дата__________________

Мета : Оволодіти методикою фотометричних досліджень

Література: В.В.Болотов Аналітична хімія Х.: Оригінал, 2004, с.334-347

Д.Д.Луцевич Аналітична хімія К.: Здоров'я, 2003, с. 246-265

План :

1.Приготування стандартного розчину К₂Сr₂О₇

2.Приготування серії еталоних розчинів

3.Вимірювання оптичної густини еталоних розчинів

4.Побудова градуйованого графіку

5.Фотометричне визначення W% K₂Cr₂O₇

Знати:

1. Призначення, будову та правила роботи з фотоелектроколориметром

Уміти:

1. Проводити фотометричні визначення стандартних і досліджуваних розчинів

2. Будувати градуйовані графіки

Хід роботи

Вивчити принцип роботи КФК-2.

1.Будова приладу: оптичний блок, блок живлення, комплект змінних частин.

Оптичний блок: освітлювач, оправа з оптикою, світлофільтри, кюветне відділення, кюветотримач, фотометричний пристрій, реєструючий при­стрій.

Блок живлення: стабілізатор напруги і випрамляч, силовий трансформа­тор.

Комплект змінних частин: кювети

2.Порядок роботи:

1. Ввімкнути прилад за 15 хв до роботи (кюветне відділення відкри­те).

2. Поставити необхідний для даного визначення світлофільтр.

3. Установити мінімальну чутливість, для цього ручку "чувствительность" поставити у положення 1, ручку "установка 100 грубо" - крайнє ліве положення.

4. Поставити кювету з розчином з контрольним розчином.

5. Закрити кришкою кюветного відділення.

6. Ручками "чувствительность" і "установка грубо 100" і "точно" поставити стрілку мікроамперметра на 0.

7. Поворотом ручки замінити кювету з контрольним розчином на до­сліджуваний.

8. Зняти покази пристрою (мікроамперметра).

9. За оптичною густиною визначити кількість досліджуваної речови­ни в пробі, використовуючи кальбрувальну криву.

Фотоелектроколориметрія.

Закон Бугера-Ламберта-Бера

D=K• C• l

К - молярне поглинання ( екстинція) або показник полинання.

Метод оснований на вимірюванні інтенсивності проходження світлового потоку через речовину або розчин.

Речовини, які поглинають у видимій області, забарвлені, їх колір залежить від променів, які максимально проходять через розчин.

Колір розчину	Частина спектра,що поглинається	Колір поглинутої частини світлового потоку
жовто-зелений	400-450	фіолетовий
жовтий	450-480	синій
оранжевий	480-490	зелено-синій
червоний	450-500	синьо-зелений
малиновий	500-560	зелений
фіолетовий	560-575	жовто-зелений
синій	575 -590	жовтий
зелено-синій	590-625	оранжевий
синьо-зелений	625 -750	червоний

Закон Бугера порушується при дуже малих значеннях D < 0,1 та великих концентраціях D >1,5.

Міn похибка в межах 0,4 -1,2

Методи фотометричних визначень

застосовуються калібрувальні графіки

молярне та питоме поглинання

метод добавок

метод порівняння

диферинціальна фотометрія

фотометричне титрування

У методі порівняння:

D₁/D₂=C₁/C₂ C₂= C₁• D₂/ D₁ C_x/C_ст= D_х/D_с

Задача:

Дано: С_х = D _х • С_1ст/ D_1cт

С_1ст= 2,00 мг/дм³ С_х = 0,45 • 2 / 0,285 = 3,16 мг/дм³

D_1cт = 0,285 С_х = D _х • С_2ст /D_2ст

С_2ст = 4,00 мг/дм³ С_х = 0,45• 4/0,56 = 3,21 мг/дм³

D_2ст = 0,56 С_х = 3,16+ 3,21 / 2 = 3,18 мг/ дм³

D_cт= 0,45

С_х-?

Приготування стандартного розчину К₂Сr₂О₇

Точну наважку 0,1000 г К₂Сr₂О₇ помістити у вимірювальну колбу V= 100 см³ , розчинити у 20 см 1М р-ну Н₂SО₄ і довести вміст колби до мітки 1М р-ном Н₂SО₄ .

Піпеткою перенести 10 см³ приготовленого р-ну К₂Сr₂О₇ .У вимірювальну колбу V= 100 см³ і довести вміст колби до мітки 1М р-ном Н₂SО₄ .

Приготування серії еталонних розчинів (відповідно таблиці):

№ еталонного р-ну	V стандартного р-ну (см3)	V 1М р-ну Н2S04 (см3)	Вміст К2Сr2O7 (мкг/см3)
1	3.00	до 100,00	0.0300
2	7,00	до 100,00	0.0700
3	11,00	до 100,00	0.1100
4	15,00	до 100,00	0.1500
5	19,00	до 100.00	0.1900

Вимірювання оптичної густини еталонних розчинів

Вибрати світлофільтр, використовуючи еталонний розчин № 3. при якому оптична густина розчину має максимальне значення. Як розчин порівняння використати 1М р-н Н₂SO₄

Оптичну густину кожного з еталонних розчинів виміряти на КФК при обраному світлофільтрі в кюветах певної товщини шару. Результати вимірювань помістити в таблицю:

№ еталонного р-ну	Концентрація (С) К2Сr2O7	Оптична густина р-ну (D)
1	3.00
2	7.00
3	11,00
4	15,00
5	19,00

Побудова градуювального графіку

На міліметровому папері за результатами вимірювань оптичної густини 5 еталонних розчинів побудувати градуювальний графік, обираючи необхідний масштаб.

Фотометричне визначення W % К₂Сr₂O₇

Tочну наважку q (0,1 г) досліджуваного реактиву К₂Сr₂O₇ розчинити як в п.1. і п.5. при приготуванні еталонного розчину № 3. Виміряти його оптичну густину при тих же умовах, що і вимірювання оптичної густини еталонних розчинів. За градуювальним графіком знайти величину С _К2Сr2O7

Розрахувати результати аналізу за формулою:

W % _(К2Сr2O7) = Домашнє завдання: Підпис викладача:___________________________________