- •Тверской государственный технический университет в.И. Луцик, а.Е. Соболев, ю.В. Чурсанов физико-химические методы анализа
- •Предисловие
- •Классификация физико-химических методов анализа
- •Метрологические характеристики и статистическая обработка результатов анализа
- •1. Спектральные и оптические методы анализа
- •1.1. Эмиссионный спектральный анализ. Фотометрия пламени
- •1.2. Атомно-абсорбционный анализ
- •1.3. Молекулярно-абсорбционный анализ
- •Метода дифференциальной фотометрии
- •1.3.3. Фотометрическое титрование
- •1.4. Фотометрия светорассеивающих систем
- •1.5. Люминесцентный анализ
- •1.6. Другие оптические методы
- •2. Электрохимические методы анализа
- •2.1. Электрогравиметрия
- •2.1.1. Электродные реакции
- •2.1.2. Электролиз с контролируемым током
- •2.1.3. Электролиз с контролируемым потенциалом
- •2.1.4. Выход по току
- •2.1.5. Электрогравиметрическое определение меди (работа № 10)
- •2.2. Потенциометрия
- •2.2.1. Потенциометрическая ячейка
- •2.2.2. Типы индикаторных электродов в потенциометрии
- •2.2.3. Типы ион-селективных электродов
- •2.2.4. Прямая потенциометрия
- •2.2.5. Потенциометрическое титрование
- •2.2.6. Потенциометрическое определение хлорид-ионов (работа № 11)
- •2.2.7. Определение концентрации фторид-ионов (работа № 12)
- •2.2.8. Потенциометрическое опреление рН и жесткости воды (работа № 13)
- •2.2.9. Определение концентрации хлороводородной и борной кислот методом потенциометрического титрования (работа № 14)
- •2.2.10. Определение концентрации анилина методом потенциометри-ческого титрования (работа № 15)
- •2.3. Кондуктометрический анализ
- •2.3.1. Электрическая проводимость растворов
- •2.3.2. Методы измерения электрической проводимости
- •2.3.3. Прямая кондуктометрия
- •2.3.4. Кондуктометрическое титрование
- •2.3.5. Кондуктометрическое титрование смеси хлороводородной и уксусной кислот (работа № 16)
- •2.3.6. Определение концентрации серной кислоты и сульфата меди методом кондуктометрического титрования (работа № 17)
- •2.4. Полярографический анализ
- •2.4.1. Постояннотоковая (классическая) полярография
- •2.4.2. Вольтамперометрия с линейной разверткой потенциала на стационарных электродах
- •2.4.3. Переменнотоковая полярография
- •2.4.4. Дифференциально-импульсная полярография
- •2.4.5. Амперометрия и амперометрическое титрование
- •2.4.6. Полярографическое определение меди и никеля при совместном присутствии (работа № 18)
- •2.4.7. Амперометрическое определение кадмия (работа № 19)
- •3. Хроматографические методы анализа
- •3.1. Введение в хроматографию
- •3.2. Классификация хроматографических методов анализа
- •3.3. Жидкостная ионообменная хроматография
- •3.4. Плоскостная жидкостная распределительная хроматография
- •3.5. Газовая хроматография
- •4. Термические методы анализа
- •4.1. Общая характеристика методов
- •4.2. Дериватография
- •4.3. Термогравиметрическое определение кальция в виде оксалата (работа № 27)
- •Библиографический список
- •Приложения
- •Организация экспериментальной работы студентов
- •Требования, предъявляемые для допуска к лабораторной работе
- •Порядок выполнения лабораторных работ
- •Требования к оформлению лабораторного отчета
- •Содержание отчета о лабораторной работе
- •Порядок защиты результатов лабораторных работ
- •Статистическая обработка результатов анализа Статистическая обработка градуировочной зависимости
- •Порядок вычисления погрешности и представление аналитических данных
- •Определение точки эквивалентности по кривой титрования
- •Приложение 4 Порядок проведения измерений на приборах, используемых в нескольких лабораторных работах Проведение измерений на потенциометре рН-340
- •Проведение измерений на иономере и-160ми
- •Проведение измерений на иономере эв-74
- •Проведение измерений на рН-метре-милливольтметре рН-410
- •Справочные таблицы Стандартные буферные растворы для рН-метрии
- •Стандартные электродные потенциалы в водных растворах при 25 оС
- •Предельная эквивалентная электрическая проводимость ионов при 25 оС
- •Фотометрия пламени
- •Вопросы зачетного коллоквиума по курсу фхма
- •170026 Г. Тверь, наб. А. Никитина, 22
Требования, предъявляемые для допуска к лабораторной работе
Необходимо знать ответ на контрольные вопросы:
1. Объяснить, в чем состоит цель работы.
2. Определить, что является аналитическим сигналом.
3. Описать химические взаимодействия, лежащие в основе метода.
4. Описать ожидаемую зависимость регистрируемой функции от кон-центрации (объема) реагента.
5. Объяснить принцип работы измерительного прибора, назвать его основные узлы.
6. Объяснить порядок подготовки растворов.
7. Изложить последовательность операций при проведении измерений на приборе.
Порядок выполнения лабораторных работ
Перед выполнением работы необходимо по рекомендуемым источ-никам изучить соответствующую тему курса ФХМА.
Дома оформить описательную часть лабораторной работы и подгото-вить таблицы для записи ожидаемых результатов.
Получить у преподавателя допуск к работе.
Приготовить необходимые реактивы и растворы.
Выполнить учебную задачу (обычно для этого необходимо постро-ить градуировочную зависимость исследуемой функции от концентрации стандартных растворов).
Выполнить контрольную задачу.
Сверить результат у инженера лаборатории (получить его подпись в лабораторном журнале).
Привести в порядок рабочее место и сдать его инженеру лабора-тории.
Провести статистическую обработку полученных эксперименталь-ных данных и рассчитать доверительный интервал для конечного резуль-тата в соответствии с рекомендациями приложения 2.
Оформить работу и защитить ее у преподавателя.
Требования к оформлению лабораторного отчета
Оформление лабораторного отчета ведут в обычной тетради в клет-ку, стараясь предельно лаконично, но достаточно полно излагать описание работы согласно предложенному ниже плану. Допускается выполнение оформительской части работы с использованием компьютера и представ-ление ее результатов в виде отпечатанного на принтере текста на листах формата А4. В этом случае рекомендуется шрифт Times New Roman, размер знаков (кегль) 14 (в таблицах допускается 12), интервал одинарный, все поля 2 см.
Содержание отчета о лабораторной работе
Лабораторный отчет должен содержать составные части:
1) дата, номер лабораторной работы, ее название;
2) цель лабораторной работы;
3) используемые реактивы, посуда и приборы;
4) теоретическое обоснование метода;
5) сущность метода;
6) используемый прибор, его принципиальная схема;
7) уравнения реакций, осуществляемых в ходе анализа;
8) описание приготовления стандартного раствора;
9) таблица результатов с указанием размерностей всех величин;
10) график полученной зависимости, построенный в правильно вы-бранном масштабе (рекомендуемый размер рисунка примерно 10 × 15 см; график обычно строят на миллиметровой бумаге и вклеивают в отчет);
11) обработка экспериментальных данных (расчет доверительного интервала для концентрации или массы вещества в задаче) и их обсужде-ние;
12) сравнение полученного результата с истинным значением, указа-ние наиболее вероятных причин наблюдаемого отклонения концентрации (массы) от истинного значения;
13) описание достоинств и недостатков метода;
14) ссылка на литературные источники.