- •Тверской государственный технический университет в.И. Луцик, а.Е. Соболев, ю.В. Чурсанов физико-химические методы анализа
- •Предисловие
- •Классификация физико-химических методов анализа
- •Метрологические характеристики и статистическая обработка результатов анализа
- •1. Спектральные и оптические методы анализа
- •1.1. Эмиссионный спектральный анализ. Фотометрия пламени
- •1.2. Атомно-абсорбционный анализ
- •1.3. Молекулярно-абсорбционный анализ
- •Метода дифференциальной фотометрии
- •1.3.3. Фотометрическое титрование
- •1.4. Фотометрия светорассеивающих систем
- •1.5. Люминесцентный анализ
- •1.6. Другие оптические методы
- •2. Электрохимические методы анализа
- •2.1. Электрогравиметрия
- •2.1.1. Электродные реакции
- •2.1.2. Электролиз с контролируемым током
- •2.1.3. Электролиз с контролируемым потенциалом
- •2.1.4. Выход по току
- •2.1.5. Электрогравиметрическое определение меди (работа № 10)
- •2.2. Потенциометрия
- •2.2.1. Потенциометрическая ячейка
- •2.2.2. Типы индикаторных электродов в потенциометрии
- •2.2.3. Типы ион-селективных электродов
- •2.2.4. Прямая потенциометрия
- •2.2.5. Потенциометрическое титрование
- •2.2.6. Потенциометрическое определение хлорид-ионов (работа № 11)
- •2.2.7. Определение концентрации фторид-ионов (работа № 12)
- •2.2.8. Потенциометрическое опреление рН и жесткости воды (работа № 13)
- •2.2.9. Определение концентрации хлороводородной и борной кислот методом потенциометрического титрования (работа № 14)
- •2.2.10. Определение концентрации анилина методом потенциометри-ческого титрования (работа № 15)
- •2.3. Кондуктометрический анализ
- •2.3.1. Электрическая проводимость растворов
- •2.3.2. Методы измерения электрической проводимости
- •2.3.3. Прямая кондуктометрия
- •2.3.4. Кондуктометрическое титрование
- •2.3.5. Кондуктометрическое титрование смеси хлороводородной и уксусной кислот (работа № 16)
- •2.3.6. Определение концентрации серной кислоты и сульфата меди методом кондуктометрического титрования (работа № 17)
- •2.4. Полярографический анализ
- •2.4.1. Постояннотоковая (классическая) полярография
- •2.4.2. Вольтамперометрия с линейной разверткой потенциала на стационарных электродах
- •2.4.3. Переменнотоковая полярография
- •2.4.4. Дифференциально-импульсная полярография
- •2.4.5. Амперометрия и амперометрическое титрование
- •2.4.6. Полярографическое определение меди и никеля при совместном присутствии (работа № 18)
- •2.4.7. Амперометрическое определение кадмия (работа № 19)
- •3. Хроматографические методы анализа
- •3.1. Введение в хроматографию
- •3.2. Классификация хроматографических методов анализа
- •3.3. Жидкостная ионообменная хроматография
- •3.4. Плоскостная жидкостная распределительная хроматография
- •3.5. Газовая хроматография
- •4. Термические методы анализа
- •4.1. Общая характеристика методов
- •4.2. Дериватография
- •4.3. Термогравиметрическое определение кальция в виде оксалата (работа № 27)
- •Библиографический список
- •Приложения
- •Организация экспериментальной работы студентов
- •Требования, предъявляемые для допуска к лабораторной работе
- •Порядок выполнения лабораторных работ
- •Требования к оформлению лабораторного отчета
- •Содержание отчета о лабораторной работе
- •Порядок защиты результатов лабораторных работ
- •Статистическая обработка результатов анализа Статистическая обработка градуировочной зависимости
- •Порядок вычисления погрешности и представление аналитических данных
- •Определение точки эквивалентности по кривой титрования
- •Приложение 4 Порядок проведения измерений на приборах, используемых в нескольких лабораторных работах Проведение измерений на потенциометре рН-340
- •Проведение измерений на иономере и-160ми
- •Проведение измерений на иономере эв-74
- •Проведение измерений на рН-метре-милливольтметре рН-410
- •Справочные таблицы Стандартные буферные растворы для рН-метрии
- •Стандартные электродные потенциалы в водных растворах при 25 оС
- •Предельная эквивалентная электрическая проводимость ионов при 25 оС
- •Фотометрия пламени
- •Вопросы зачетного коллоквиума по курсу фхма
- •170026 Г. Тверь, наб. А. Никитина, 22
Федеральное агентство по образованию
Тверской государственный технический университет в.И. Луцик, а.Е. Соболев, ю.В. Чурсанов физико-химические методы анализа
Учебное пособие
Издание первое
Тверь 2008
УДК 543
ББК 24. 4
Б 19
Луцик, В.И. Физико-химические методы анализа: учебн. пос. / В.И. Луцик, А.Е. Соболев, Ю.В. Чурсанов. 1-е изд. Тверь: ТГТУ, 2008. 208 с.
Приведены теоретические сведения по основным разделам курса «Физико-химические методы анализа» (оптические и спектральные, электрохимические, хроматографические и термические методы анализа) и даны описания 27 лабораторных работ, иллюстрирующих рассматриваемые методы.
Пособие предназначено для студентов специальностей 020101.65 «Химия», 240501.65 «Химическая технология высокомолекулярных соединений», 240901.65 «Биотехнология» и 280201.65 «Охрана окружающей среды и рациональное использование природных ресурсов», изучающих дисциплины «Аналитическая химия» и «Физико-химические методы анализа».
Рецензенты: кафедра неорганической и аналитической химии Тверского государственного университета (зав. кафедрой доц. Феофанова М.А.), проф. Папулов Ю.Г. (Тверской государственный университет), проф. Матвеева В.Г. (Тверской государственный технический университет)
© Тверской государственный
технический университет, 2008
Оглавление
ПРЕДИСЛОВИЕ ………………………………………………………………………..... Классификация физико-химических методов анализа ……………………………….. Метрологические характеристики и статистическая обработка результатов анализа 1. СПЕКТРАЛЬНЫЕ И ОПТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА ……………………... 1.1. Эмиссионный спектральный анализ. Фотометрия пламени ……………………... 1.1.1. Определение щелочных металлов ……………………………………………….. 1.1.2. Определение концентрации ионов кальция в воде методом добавок …………. 1.2. Атомно-абсорбционный анализ ……………………………………………………. 1.3. Молекулярно-абсорбционный анализ ……………………………………………... 1.3.1. Определение ванадия в виде комплекса с ксиленоловым оранжевым ………... 1.3.2. Дифференциальная фотометрия ………………………………………………….. 1.3.3. Фотометрическое титрование ……………………………………………………. 1.3.4. Кинетический метод анализа в адсорбционной фотометрии ………………….. 1.4. Фотометрия светорассеивающих систем ………………………………………….. 1.5. Люминесцентный анализ …………………………………………………………… 1.5.1. Природа люминесцентного излучения …………………………………………... 1.5.2. Закономерности флуоресценции …………………………………………………. 1.5.3. Факторы, влияющие на интенсивность флуоресценции ……………………….. 1.5.4. Флуориметрическое определение бора в виде соединения с бензоином ……… 1.6. Другие оптические методы …………………………………………………………. 1.6.1. Поляриметрический анализ ………………………………………………………. 1.6.2. Рефрактометрический анализ …………………………………………………….. 2. ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА ………………………………….. 2.1. Электрогравиметрия ………………………………………………………………… 2.1.1. Электродные реакции ……………………………………………………………... 2.1.2. Электролиз с контролируемым током …………………………………………… 2.1.3. Электролиз с контролируемым потенциалом …………………………………… 2.1.4. Выход по току ……………………………………………………………………... 2.1.5. Электрогравиметрическое определение меди …………………………………... 2.2. Потенциометрия …………………………………………………………………….. 2.2.1. Потенциометрическая ячейка …………………………………………………….. 2.2.2. Типы индикаторных электродов в потенциометрии ……………………………. 2.2.3. Типы ион-селективных электродов …………………………………………….... 2.2.4. Прямая потенциометрия ………………………………………………………….. 2.2.5. Потенциометрическое титрование ………………………………………………. 2.2.6. Потенциометрическое определение хлорид-ионов …………………………….. 2.2.7. Определение концентрации фторид-ионов ……………………………………… 2.2.8. Потенциометрическое определение рН и жесткости воды …………………….. 2.2.9. Определение концентрации хлороводородной и борной кислот методом потенциометрического титрования ……………………………………. 2.2.10. Определение концентрации анилина методом потенциометрического титрования …………………………………………………………………………. 2.3. Кондуктометрический анализ ……………………………………..……………...... 2.3.1. Электрическая проводимость растворов ………………………………………… 2.3.2. Методы измерения электрической проводимости ……………………………… 2.3.3. Прямая кондуктометрия ………………………………………………………...... 2.3.4. Кондуктометрическое титрование ……………………………………………….. 2.3.5. Кондуктометрическое титрование смеси хлороводородной и уксусной кислот 2.3.6. Определение концентрации серной кислоты и сульфата меди методом кондуктометического титрования ……………………………………………….. 2.4. Полярографический анализ ………………………………………………………… 2.4.1 Постояннотоковая (классическая) полярография ……………………………….. 2.4.2. Вольтамперометрия с линейной разверткой потенциала на стационарных электродах …………………………………………………………………………. 2.4.3. Переменнотоковая полярография ………………………………………………... 2.4.4. Дифференциально-импульсная полярография ………………………………….. 2.4.5. Амперометрия и амперометрическое титрование ………………………………. 2.4.6. Полярографическое определение меди и никеля при совместном присутствии 2.4.7. Амперометрическое определение кадмия ……………………………………….. 3. ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА ………………………………... 3.1. Введение в хроматографию …..………….…………………………………………. 3.2. Классификация хроматографических методов анализа ………………………….. 3.3. Жидкостная ионообменная хроматография ……………………………………….. 3.3.1. Общая характеристика метода …………………………………………………… 3.3.2. Иониты …………………………………………………………………………….. 3.3.3. Ионообменное равновесие ……………………………………………………….. 3.3.4. Определение коэффициентов распределения ионов Cd2+ и Zn2+ на катионите . 3.3.5. Разделение смеси ионов свинца и меди …………………………………………. 3.3.6. Разделение смеси ионов меди и цинка на катионите КУ-2 …………………….. 3.3.7. Разделение меди и цинка на анионите ЭДЭ-10П ……………………………….. 3.4. Плоскостная жидкостная распределительная хроматография ………………….... 3.4.1. Бумажная распределительная хроматография …………………………………... 3.4.2. Тонкослойная хроматография ……………………………………………………. 3.4.3. Качественный анализ смеси солей железа и кобальта ………………………….. 3.4.4. Качественный анализ смеси катионов металлов ………………………………... 3.5. Газовая хроматография ……………………………………………………………... 3.5.1. Общие сведения о газожидкостной распределительной хроматографии ……... 3.5.2. Основные характеристики хроматограммы ……………………………………... 3.5.3. Основные узлы и используемые материалы газожидкостного хроматографа ... 3.5.4. Качественный анализ методом газожидкостной хроматографии ……………… 3.5.5. Количественный анализ в хроматографии ………………………………………. 3.5.6. Количественный анализ раствора «гексан – бензол – толуол» методом газожидкостной хроматографии …………………………………………………. 4. ТЕРМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА …………………………………………….. 4.1. Общая характеристика методов ……………………………………………………. 4.2. Дериватография ……………………………………………………………………... 4.3. Термогравиметрическое определение кальция в виде оксалата …………………. БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК …………………………………………………... ПРИЛОЖЕНИЯ Приложение 1. Организация экспериментальной работы студентов ……………….. Приложение 2. Статистическая обработка результатов анализа ……………………... Приложение 3. Определение точки эквивалентности по кривой титрования ……….. Приложение 4. Порядок проведения измерений на приборах, используемых в нескольких лабораторных работах …………………………………. Приложение 5. Справочные таблицы …………………………………………………... Приложение 6. Вопросы зачетного коллоквиума по курсу ФХМА ………………….. |
5 5 6 8 8 10 13 16 17 19 23 28 31 36 39 39 40 41 43 45 45 45 48 49 49 52 52 53 54 56 57 58 62 63 65 66 68 72
75
79 82 82 86 87 88 91
95 100 103
112 114 116 118 120 126 129 129 129 133 133 134 137 140 142 144 146 147 148 151 152 153 156 156 157 163 170 172
174 179 179 182 184 188 189 189 192 196
200 201 205 |