Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Неорг. синтезы лаб. практ..doc
Скачиваний:
33
Добавлен:
12.11.2019
Размер:
847.36 Кб
Скачать

Вопросы для допуска

  1. Какая посуда потребуется для разбавления раствора?

  2. Каким образом можно измерить плотность раствора? Как, зная плотность раствора, узнать содержание растворенного вещества в этом растворе?

  3. В данном случае удобнее проводить фильтрование на складчатом фильтре или при пониженном давлении?

  4. Каким образом контролируют температуру реакционной смеси в ходе выполнения работы? Почему раствор соли перед добавлением кислоты требуется нагревать выше 66С?

  5. Что должно наблюдаться в случае неполного осаждения ионов кальция? В случае полного осаждения?

  6. Чем вызвана необходимость использования для промывания горячей воды? До какой температуры достаточно ее нагреть?

  7. Можно ли использовать для промывания больший объем воды?

  8. Какие качественные реакции используют для обнаружения ионов NO3, Cl? Что должно наблюдаться в случае присутствия этих ионов в фильтрате?

  9. Почему нельзя брать каплю фильтрата из колбы Бунзена, если проверяется степень промывания осадка?

Вопросы и задания для обсуждения

  1. Почему в данном синтезе нельзя использовать избыток серной кислоты?

  2. Почему не используют концентрированную серную кислоту?

  3. Почему при разбавлении серной кислоты необходимо кислоту приливать к воде, а не наоборот?

  4. Зачем в воду для промывания осадка необходимо добавлять серную кислоту?

  5. Пользуясь справочными данными, подтвердите расчетами возможность образования осадка в условиях синтеза.

  6. Дайте определения понятиям «ненасыщенный раствор», «насыщенный раствор».

  7. Опишите операции, которые необходимо провести для расчета растворимости в моль/дм3 и г/дм3 по известному значению Ks (ПР).

  8. Какой равновесный процесс происходит в насыщенном растворе СаSО4? Предложите способы смещения равновесия в стороны образования и растворения осадка.

  9. Растворимость ортофосфата серебра равна 6,4·10-4 г на 100 г раствора. Вычислите его Ks (ПР).

  10. Выпадет ли осадок при сливании равных объемов 0,0001М нитрата серебра и 0,0004 М хромата калия?

  11. Вычислите, какая масса сульфата кальция будет потеряна вследствие растворимости соли при промывании осадка на фильтре водой? Считайте, что в ходе промывания образуется насыщенный раствор соли.

  12. Напишите в молекулярной и ионно-молекулярной форме уравнения реакций, укажите, какие из приведенных реакций являются обратимыми, на основании справочных данных сделайте вывод о том, в какую сторону смещено равновесие каждой обратимой реакции:

H3PO4 + Ca(OH)2 …, K2SO4 + AgNO3 …,

BaCO3 + H2SO4 …, CuCl2 + KOH  …,

MnS + HCl  …, FeSO4 + K2S  ….

AgCl + KBr  …, CuS + HCl  …,

AgI + NaBr  …, Cu(OH)2 + Na2S

Декагидрат сульфата натрия Na2so410h2o

Меры предосторожности. Какую опасность представляет концентрированная серная кислота? Какие правила следует соблюдать при разбавлении концентрированной серной кислоты? Каковы меры первой помощи при ожогах серной кислотой? Как избежать возможного выброса реакционной смеси при проведении реакции взаимодействия карбоната натрия с серной кислотой?

Методика синтеза. Требуется получить 2,53 г декагидрата сульфата натрия.

Для работы можно использовать как безводный карбонат натрия (кальцинированную соду), так и декагидрат карбоната натрия (кристаллическую соду), поэтому состав соли следует учитывать при проведении расчетов. Индикаторной бумагой измеряют рН раствора соли. Готовят насыщенный при комнатной температуре раствор карбоната натрия (1). 10%-ный раствор серной кислоты, приготовленный разбавлением раствора Н2SO4 (  1,50 г/см3) (2). Раствор кислоты небольшими порциями приливают (3) к насыщенному раствору соды (4) до достижения до слабокислой среды (5). Полученный раствор нагревают до кипения, а затем упаривают досуха в предварительно взвешенной фарфоровой чашке К полученным кристаллам (6) добавляют воду в расчете 11—12 молей воды на 1 моль соли (7). Эту смесь нагревают до полного растворения соли и затем полученный раствор охлаждают, образовавшийся осадок отделяют от маточного раствора фильтрованием под вакуумом и сушат между листами фильтровальной бумаги (8) до постоянной массы, после чего соль быстро взвешивают и переносят в сухую чистую пробирку с пробкой.

Исследование свойств полученного вещества.

Рассмотрите под микроскопом форму кристаллов декагидрата сульфата натрия.

Докажите присутствие с полученном веществе ионов натрия и сульфат-ионов (9).

2-3 кристаллика соли растворите в нескольких каплях воды и измерьте рН полученного раствора.

Испытайте отношение соли к нагреванию (используйте для этого сухую пробирку).

Определите содержание кристаллизационной воды в кристаллогидрате. Для этого прокаливают до постоянной массы фарфоровый тигель (массу определяют с точностью до 0,01 г). Растирают соль в ступке и примерно 1 г мелко растертой соли помещают в тигель, снова взвешивают. Массу взятого кристаллогидрата вычисляют по разности. Затем тигель помещают на песчаную баню таким образом, чтобы тигель на 3/4 своей высоты был погружен в песок, и рядом укрепляют термометр так, чтобы конец его находился на уровне дна тигля (рис. 3.5).

Рис. 3.5 Определение содержания кристаллизационной воды в кристаллогидрате.

Баню нагревают вначале осторожно, не допуская выброса вещества, до температуры ниже температуры разложения безводной соли, и прокаливают тигель в течение 20—30 мин. Горячий тигель вынимают щипцами помещают в эксикатор для охлаждения и затем взвешивают. Чтобы убедиться в том, что вода увдалена полностью, вновь помещают тигель в песчаную баню, нагревают 10—15 мин и после охлаждения взвешивают. Операцию повторяют до тех пор, пока по результатам двух определений масса не будет различаться более чем на 0,01 г. По результатам определения вычисляют число молей воды в моле кристаллогидрата.