- •Синтезы неорганических веществ
- •Минск 2009 Введение
- •1. Основные требования техники безопасности и правила работы
- •1.1. Общие принципы и рекомендации
- •1.2. Некоторые правила работы с веществами
- •2. Оборудование и основные операции, используемые для проведения синтеза и разделения веществ
- •2.1. Общие замечания
- •2.2. Глоссарий химической посуды и оборудования
- •2.2.1. Посуда для измерения объемов
- •2.2.2. Посуда и оборудование для подготовки веществ к синтезу и проведения химических реакций
- •2.2.3. Посуда для выделения и очистки веществ
- •2.3. Некоторые методы и приемы работы
- •2.3.1. Промывка осадка методом декантации
- •2.3.2. Центрифугирование
- •2.3.3. Перекристаллизация
- •Пример 1. Очистка нитрата калия
- •Пример 2. Очистка гидрокарбоната натрия с осаждением органическим растворителем
- •3. Методики синтезов
- •3.1. Водород и его соединения Водород н2
- •Исследование свойств полученного вещества.
- •Вопросы для допуска
- •Вопросы и задания для обсуждения
- •3.2. Соединения р-элементов VII группы
- •Исследование свойств полученного вещества.
- •Вопросы для допуска.
- •Вопросы и задания для обсуждения
- •Хлороводородная кислота hCl
- •Исследование свойств полученного вещества
- •Вопросы для допуска
- •Вопросы для обсуждения
- •3.3. Соединения р-элементов VI группы Кислород о2.
- •Исследование свойств полученного соединения
- •Вопросы для допуска
- •Вопросы и задания для обсуждения
- •Октагидрат пероксида бария BaO2·8h2o
- •Исследование свойств полученного вещества.
- •Вопросы и задания для допуска
- •Вопросы и задания для обсуждения
- •Пентагидрат тиосульфата натрия Na2s2o35h2o
- •Исследование свойств полученного вещества
- •Вопросы для допуска
- •Вопросы и задания для обсуждения
- •Гептагидрат сульфата железа (II) FeSo4·7h2o
- •Исследование свойств полученного вещества
- •Вопросы для допуска
- •Вопросы и задания для обсуждения
- •Гептагидрат сульфата кобальта (II) СoSo47h2o
- •Вопросы для допуска
- •Вопросы и задания для обсуждения
- •Гептагидрат сульфата никеля (II) NiSo4·7h2o
- •Исследование свойств полученного вещества
- •Вопросы и задания для допуска
- •Вопросы и задания для обсуждения
- •3.4. Соединения р-элементов V группы Цинкаммонийфосфат nh4ZnPo4
- •Исследование свойств полученного вещества.
- •Вопросы для допуска
- •Вопросы и задания для обсуждения
- •Гексагидрат нитрата железа (II) Fe(no3)26h2o
- •Исследование свойств полученного вещества.
- •Вопросы для допуска
- •Вопросы и задания для обсуждения
- •Дигидрофосфат аммония nh4h2po4
- •Исследование свойств полученного вещества.
- •Вопросы для допуска
- •Вопросы и задания для обсуждения
- •3.5. Соединения р-элементов IV группы Карбонат гидроксомеди (II) (CuOh)2со3
- •Исследование свойств полученного вещества.
- •Вопросы для допуска
- •Вопросы и задания для обсуждения
- •Карбонат кобальта (II) CoCo3
- •Исследование свойств полученного вещества.
- •Вопросы для допуска
- •Вопросы и задания для обсуждения
- •Карбонаты цинка и марганца (II) ZnCo3, MnCo3
- •Вопросы для допуска
- •Вопросы и задания для обсуждения
- •Кремний Si
- •Вопросы для допуска
- •Вопросы и задания для обсуждения
- •Оксид олова (іv) SnO2
- •Исследование свойств полученного вещества.
- •Вопросы для допуска
- •Вопросы и задания для обсуждения
- •3.6. Соединения р-элементов III группы Борная кислота н3во3
- •Исследование свойств полученного вещества.
- •Вопросы для допуска
- •Вопросы и задания для обсуждения.
- •Декагидрат тетрабората натрия (бура) Na2b4о710н2о
- •Вопросы для допуска
- •Вопросы и задания для обсуждения.
- •Тетрагидрат пероксобората натрия NaBo34h2o
- •Исследование свойств полученного вещества.
- •Вопросы для допуска
- •Вопросы и задания для обсуждения
- •Додекагидрат сульфата калия-алюминия (аммония-алюминия), алюмокалиевые (алюмоаммонийные) квасцы kAl(so4)212h2o (nh4Al(so4)212h2o)
- •Исследование свойств полученного вещества.
- •Вопросы для допуска.
- •Вопросы и задания для обсуждения
- •3.7. Соединения s-элементов II и I групп Гидроксид натрия
- •Вопросы для допуска
- •Вопросы и задания для обсуждения
- •Сульфат кальция CaSo4
- •Вопросы для допуска
- •Вопросы и задания для обсуждения
- •Декагидрат сульфата натрия Na2so410h2o
- •Вопросы для допуска
- •Вопросы и задания для обсуждения
- •3.8. Соединения d-элементов Гидроксид никеля (II) Ni(oh)2
- •Исследование свойств полученного вещества.
- •Вопросы и задания для допуска
- •Вопросы и задания для обсуждения
- •Соль Мора (nh4)2Fe(so4)26h2o
- •Исследование свойств полученного вещества
- •Вопросы для допуска
- •Вопросы и задания для обсуждения
- •Додекагидрат сульфата калия-хрома (III) (хромокалиевые квасцы) kCr(so4)2·12h2o
- •Исследование свойств полученного вещества.
- •Вопросы и задания для допуска
- •Вопросы и задания для обсуждения
- •Тригидрат трис-оксалатохромита калия k3[Cr(c2o4)3]·3h2o
- •Исследование свойств полученного вещества
- •Вопросы для допуска
- •Вопросы и задания для обсуждения
- •Оксид меди (I) Cu2o
- •Вопросы и задания для обсуждения.
- •Моногидрат ацетата меди (II) Cu(ch3coo)2·h2o
- •Вопросы для допуска
- •Вопросы и задания для обсуждения
- •Оксид хрома (III) Cr2o3
- •Вопросы для допуска
- •Вопросы и задания для обсуждения
- •Хромат калия k2CrO4
- •Исследование полученного вещества
- •Вопросы для допуска
- •Вопросы и задания для обсуждения.
- •Оксалат марганца (II) MnC2o4
- •Вопросы для допуска
- •Вопросы и задания для обсуждения
- •Тетрахлорцинкат аммония (nh4)2[ZnCl4]
- •Исследование свойств полученного вещества
- •Вопросы для допуска
- •Вопросы и задания для обсуждения
- •Дигидрат ацетата цинка Zn(ch3coo)2·2h2o
- •Исследование свойств полученного вещества
- •Вопросы для допуска
- •Вопросы и задания для обсуждения
- •Хлорид гексаамминкобальта (III) [Co(nh3)6]Cl3
- •Вопросы для допуска
- •Вопросы и задания для обсуждения
- •Хлорид гексаамминникеля (II) [Ni(nh3)6]Cl2
- •Вопросы для допуска
- •Вопросы и задания для обсуждения
- •Моногидрат сульфата тетраамминмеди (II) [Cu(nh3)4]so4н2о
- •Исследование свойств полученного вещества.
- •Вопросы для допуска
- •Вопросы и задания для обсуждения
- •Литература
- •Содержание
- •Приложение. Образец протокола с указаниями по его заполнению
- •Учебное издание
Вопросы для допуска
Какая посуда потребуется для разбавления раствора?
Каким образом можно измерить плотность раствора? Как, зная плотность раствора, узнать содержание растворенного вещества в этом растворе?
В данном случае удобнее проводить фильтрование на складчатом фильтре или при пониженном давлении?
Каким образом контролируют температуру реакционной смеси в ходе выполнения работы? Почему раствор соли перед добавлением кислоты требуется нагревать выше 66С?
Что должно наблюдаться в случае неполного осаждения ионов кальция? В случае полного осаждения?
Чем вызвана необходимость использования для промывания горячей воды? До какой температуры достаточно ее нагреть?
Можно ли использовать для промывания больший объем воды?
Какие качественные реакции используют для обнаружения ионов NO3, Cl? Что должно наблюдаться в случае присутствия этих ионов в фильтрате?
Почему нельзя брать каплю фильтрата из колбы Бунзена, если проверяется степень промывания осадка?
Вопросы и задания для обсуждения
Почему в данном синтезе нельзя использовать избыток серной кислоты?
Почему не используют концентрированную серную кислоту?
Почему при разбавлении серной кислоты необходимо кислоту приливать к воде, а не наоборот?
Зачем в воду для промывания осадка необходимо добавлять серную кислоту?
Пользуясь справочными данными, подтвердите расчетами возможность образования осадка в условиях синтеза.
Дайте определения понятиям «ненасыщенный раствор», «насыщенный раствор».
Опишите операции, которые необходимо провести для расчета растворимости в моль/дм3 и г/дм3 по известному значению Ks (ПР).
Какой равновесный процесс происходит в насыщенном растворе СаSО4? Предложите способы смещения равновесия в стороны образования и растворения осадка.
Растворимость ортофосфата серебра равна 6,4·10-4 г на 100 г раствора. Вычислите его Ks (ПР).
Выпадет ли осадок при сливании равных объемов 0,0001М нитрата серебра и 0,0004 М хромата калия?
Вычислите, какая масса сульфата кальция будет потеряна вследствие растворимости соли при промывании осадка на фильтре водой? Считайте, что в ходе промывания образуется насыщенный раствор соли.
Напишите в молекулярной и ионно-молекулярной форме уравнения реакций, укажите, какие из приведенных реакций являются обратимыми, на основании справочных данных сделайте вывод о том, в какую сторону смещено равновесие каждой обратимой реакции:
H3PO4 + Ca(OH)2 …, K2SO4 + AgNO3 …,
BaCO3 + H2SO4 …, CuCl2 + KOH …,
MnS + HCl …, FeSO4 + K2S ….
AgCl + KBr …, CuS + HCl …,
AgI + NaBr …, Cu(OH)2 + Na2S …
Декагидрат сульфата натрия Na2so410h2o
Меры предосторожности. Какую опасность представляет концентрированная серная кислота? Какие правила следует соблюдать при разбавлении концентрированной серной кислоты? Каковы меры первой помощи при ожогах серной кислотой? Как избежать возможного выброса реакционной смеси при проведении реакции взаимодействия карбоната натрия с серной кислотой?
Методика синтеза. Требуется получить 2,53 г декагидрата сульфата натрия.
Для работы можно использовать как безводный карбонат натрия (кальцинированную соду), так и декагидрат карбоната натрия (кристаллическую соду), поэтому состав соли следует учитывать при проведении расчетов. Индикаторной бумагой измеряют рН раствора соли. Готовят насыщенный при комнатной температуре раствор карбоната натрия (1). 10%-ный раствор серной кислоты, приготовленный разбавлением раствора Н2SO4 ( 1,50 г/см3) (2). Раствор кислоты небольшими порциями приливают (3) к насыщенному раствору соды (4) до достижения до слабокислой среды (5). Полученный раствор нагревают до кипения, а затем упаривают досуха в предварительно взвешенной фарфоровой чашке К полученным кристаллам (6) добавляют воду в расчете 11—12 молей воды на 1 моль соли (7). Эту смесь нагревают до полного растворения соли и затем полученный раствор охлаждают, образовавшийся осадок отделяют от маточного раствора фильтрованием под вакуумом и сушат между листами фильтровальной бумаги (8) до постоянной массы, после чего соль быстро взвешивают и переносят в сухую чистую пробирку с пробкой.
Исследование свойств полученного вещества.
Рассмотрите под микроскопом форму кристаллов декагидрата сульфата натрия.
Докажите присутствие с полученном веществе ионов натрия и сульфат-ионов (9).
2-3 кристаллика соли растворите в нескольких каплях воды и измерьте рН полученного раствора.
Испытайте отношение соли к нагреванию (используйте для этого сухую пробирку).
Определите содержание кристаллизационной воды в кристаллогидрате. Для этого прокаливают до постоянной массы фарфоровый тигель (массу определяют с точностью до 0,01 г). Растирают соль в ступке и примерно 1 г мелко растертой соли помещают в тигель, снова взвешивают. Массу взятого кристаллогидрата вычисляют по разности. Затем тигель помещают на песчаную баню таким образом, чтобы тигель на 3/4 своей высоты был погружен в песок, и рядом укрепляют термометр так, чтобы конец его находился на уровне дна тигля (рис. 3.5).
Рис. 3.5 Определение содержания кристаллизационной воды в кристаллогидрате.
Баню нагревают вначале осторожно, не допуская выброса вещества, до температуры ниже температуры разложения безводной соли, и прокаливают тигель в течение 20—30 мин. Горячий тигель вынимают щипцами помещают в эксикатор для охлаждения и затем взвешивают. Чтобы убедиться в том, что вода увдалена полностью, вновь помещают тигель в песчаную баню, нагревают 10—15 мин и после охлаждения взвешивают. Операцию повторяют до тех пор, пока по результатам двух определений масса не будет различаться более чем на 0,01 г. По результатам определения вычисляют число молей воды в моле кристаллогидрата.