2. Хімічні реактиви, прилади та посуд

Реактиви:

• сірка - 50 г;

• гідроксид натрію NaOH - 20 г;

• вата гігроскопічна -10г;

• оксид магнію -10 г;

• діхлоретан -10г;

• соляна кислота - 20 мл;

• бензол - 20 мл;

• вуглець чотирихлористий - 20 мл;

• сірчана кислота - 20 мл;

• ацетон - 20 мл;

• оцтова кислота -20 мл.

Прилади та посуд:

• тришийкова колба;

• зворотний холодильник;

• мішалка;

• реостат;

• електричний мотор;

• водяна баня;

• електроплита;

• штатив - 1 шт.;

• фарфорова чашка - 3 шт.;

• краплинна лійка - 1 шт.;

• лійка з коротким носиком - 2 шт.;

• колби V = 100 мл - 10 шт.;

• термометр - 2 шт.;

• ваги технічні.

3. Опис лабораторної установки

На рисунку 11.1 зображено лабораторну установку, яка складається з круглодонної колби 1, водяної бані 2, мотора з мішалкою 3, краплинної лійки 4, зворотного холодильника 5, термометра 6.

Розчин тетрасульфіду заливають у колбу 1, маса підігрівається на водяній бані 2 до температури 70°С. При діючій мішалці з краплинної лійки 4 доливають діхлоретан у присутності диспергатора - оксиду магнію. Одержується тіокол.

1. – круглодонна тришийкова колба; 2-водяна баня ; 3- мішалка;

4 - краплинна лійка; 5 - зворотний холодильник; 6 – термометр; 7 - електрична плита

Рисунок 11.1 - Лабораторна установка

4. Послідовність виконання роботи

Перший етап роботи полягає в приготуванні розчину тетрасульфіду натрію Na₂S₄. Він утворюється при нагріванні сірки з концентрованим розчином їдкого натру

6 NaOH + 10 S 2 Na₂S₄ + З Н₂О + Na₂S₂O₃ (11.5)

Для цього приблизно 48-52 см заздалегідь підігрітої води швидко доводять до кипіння в фарфоровій чашці і потім обережно додають 15,5 г їдкого натру. В одержаний розчин порціями додають раніше розраховану кількість сірки, помішуючи вміст чашки до повного розчинення. Утворений прозорий розчин бурого кольору після охолодження до 30-40°С фільтрують через гігроскопічну вату, поміщену в лійку з коротким носиком. Профільтрований розчин заливають в тришийкову крутлодонну колбу 1 і на водяній бані нагрівають до 70°С.

Після досягнення вказаної температури в колбу через один з отворів вводять як диспергатор оксид магнію (2% від усієї реагуючої маси, їдкий натр + сірка) і далі при ретельному перемішуванні мішалкою 3 додають

10 см³ дихлоретан ( температура його кипіння - 82-84°С). Подачу здійснюють з швидкістю 8-10 крапель на хвилину при температурі близько 70°С (якщо потрібно, в водяну баню додають холодну воду, але потім, в кінці реакції, її знову підігрівають).

Після закінчення процесу весь вміст колби виливають у чисту фарфорову чашку, промивають теплою водою (температура 40-50°С), 2-3% розчином соляної кислоти об'ємом 20 см³ (до нейтральної реакції за лакмусом) і потім знову (3-4 рази) теплою водою. Тіокол висушують при температурі 18-20°С і за зваженою масою визначають його вихід.

Далі одержаний тіокол випробовують на стійкість різними розчинниками.

Для цього під тягою до пробірки з 1-2 cm^j розчинника вносять 0,2 г тіоколу і спостерігають його стійкість,відмічаючи через 15-20 хв. в таблиці "++" - якщо розчиняється, "+" - якщо набухає, "-" - якщо не змінюється. Для досліду беруть такі розчинники:

1. чотирихлористий вуглець;

1. ацетон;

2. оцтову кислоту;

3. розчин сірчаної кислоти 5, 10, 20%;

4. розчин соляної кислоти 5,10, 20%;

5. розчин їдкого натру 5%. Одержані дані заносять в таблицю.