МУК 4.1.1273-03  

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение массовой концентрации бенз(а)пирена

в атмосферном воздухе и в воздухе рабочей зоны

методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

с флуориметрическим детектированием

Дата введения 2003-09-01

          УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 1 апреля 2003 г.

    

     

1. Введение

1.1. Назначение и область применения

          Настоящие методические указания устанавливают методику количественного химического анализа воздушных сред (воздуха рабочей зоны и атмосферного воздуха населенных мест) для определения в них бенз(а)пирена методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (далее - ВЭЖХ) с флуориметрическим детектированием.

          Диапазон измеряемых концентраций:

          - в атмосферном воздухе населенных мест составляет 0,0005-10 мкг/м при отборе 5 м пробы;

          - в воздухе рабочей зоны составляет 0,02-5000 мкг/м при отборе пробы объемом 150-300 дм .

          

1.2. Физико-химические и токсикологические свойства бенз(а)пирена

          Бенз(а)пирен (3,4-бензпирен) относится к классу полиядерных ароматических углеводородов (ПАУ), молярная масса 252,32 г/моль. Структурная формула молекулы представлена ниже.

     

     

     

     

     Вещество является продуктом неполного сгорания (пиролиза) органических соединений, присутствует в продуктах переработки угля, нефти (тяжелые фракции), а также образуется в больших количествах при производстве алюминия. Бенз(а)пирен обладает канцерогенной активностью. В атмосфере преимущественно адсорбирован на взвешенных частицах.

     

     Бенз(а)пирен относится к веществам 1 класса опасности. Среднесуточная предельно допустимая концентрация (ПДК) бенз(а)пирена в воздухе населенных мест составляет 0,001 мкг/м (Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест. ГН 2.1.6.695-98), максимальная разовая ПДК не установлена. Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны установлена на уровне 0,15 мкг/м (Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны. ГН 2.2.5.686-98).

          

2. Характеристика погрешности измерений

          Границы относительной погрешности (для доверительной вероятности =0,95) составляют 25% во всем диапазоне измерений.

          

3. Метод измерений

          Метод измерения основан на улавливании бенз(а)пирена на аэрозольный фильтр, извлечении его гексаном, концентрировании экстракта, хроматографическом его разделении, регистрации сигнала с использованием флуоресцентного детектора, идентификации пика бенз(а)пирена на хроматограмме по времени удерживания и расчете массовой концентрации бенз(а)пирена.     

     

4. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

4.1. Средства измерений

Анализатор жидкости "Флюорат-02" или иной флуориметрический детектор, обеспечивающий интервал длин волн возбуждения 270-360 нм и регистрации 390-450 нм	ТУ 4321-001-20506233-94
Жидкостный хроматограф или хроматографическая приставка.
Хроматографическая колонка должна быть заполнена обращенно-фазным сорбентом и в условиях выполнения анализа должна иметь эффективность не менее 5000 теореических тарелок по пику бенз(а)-пирена. Минимально определяемая концентрация бенз(а)пирена в растворе (при соотношении сигнал/шум, равном трем), должна быть не более 0,002 мкг/см . Колонку снабжают предколонкой, заполненной аналогичным обращенно-фазным сорбентом.
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1,0 мг, любого типа		ГОСТ 24104
Электроаспиратор с устройством измерения расхода, обеспечивающий расход воздуха не менее 100 дм /мин, например АВА-3 (АВА-1)		ТУ 9443-026-31988614-99
Электроаспиратор с устройством измерения расхода, обеспечивающий расход воздуха 5-20 дм /мин, например АПВ-4		ТУ 9443-026-31988614-99
Колбы мерные 2-го класса точности, вместимостью 25, 50, 100 см		ГОСТ 1770
Пипетки градуированные 2-го класса точности, вместимостью 1, 2, 5 и 10 см		ГОСТ 29227
Цилиндры мерные, вместимостью 50, 100 и 200 см		ГОСТ 1770
Линейка металлическая с ценой деления 1 мм или интегратор,		ГОСТ 427
или система сбора и обработки данных		Госреестр СИ РФ
"Мультихром" на основе персонального компьютера или другие аппаратно-программные средства, внесенные в Госреестр СИ		N 13473-98
Государственный стандартный образец состава раствора бенз(а)пирена в ацетонитриле массовой концентрации 100 мкг/см и погрешностью аттестованного значения не более ±2%		ГСО 7515
Барометр-анероид М-67		ТУ 2504-1797-75
Термометр лабораторный шкальный; цена деления 1 °С, пределы измерения 0-100 °С		ГОСТ 28498

          Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки. Допускается использование других средств измерений и стандартных образцов, имеющих аналогичные или лучшие характеристики.