3.2.1.1 Приборы и режимы исследования веществ, перешедших в хлористый метилен из исследуемых образцов каучуков с использованием хромато-масс-спектрометрии
Хромато-масс-спектометрические исследования каучуков проводилось с использованием масс-спектрпометра DFS Thermo Electron Corporation (США). Метод ионизации: электронный удар. Энергия ионизирующих электронов составляла 70 эВ, температура источника ионов 280°С. Использовалась капиллярная колонка DB-5 MS, длина – 30 м, диаметр – 0,254 мм. Газ-носитель – гелий. Обработка масс-спектральных данных проводилась с использованием программы «Xcalibur». Проба исследуемого образца каучука в количестве 0,5 г заливалась хлористым метиленом на 24 часа. Полученная вытяжка в количестве 2 мкл вносилась в стеклянную ампулу прибора для ввода в источник.
Условия
получения хроматограмм: температура
инжектора - 250
С,
делением потока (split)
– 1:50; прогрев колонки осуществлялся в
программном режиме: начальная температура
– 80°С (5 мин), скорость нагрева 10°С/мин;
конечная температура – 270°С (15 мин).
Поток газа-носителя через колонку – 1
мл/мин; температура устройства коммуникации
с масс-спектрометром - 270°С; объем вводимой
пробы 1 мкл.
Экспериментальные данные хромато-масс-спектрометрических исследований бутилкаучука марки бк- 1675п
На рисунке 3.6 представлен хромато-масс-спектр, молекулярная масса, структурная элементарная формула молекул, время выхода и относительное содержание наиболее распространенных изотопов бутилкаучука марки БК- 1675П:
Рис. 3.6 – Хромато-масс-спектры бутилкаучука БК-1675П
Идентификация веществ в хроматографических пиках проводилась путем сравнения экспериментальных масс-спектров, снятых в этих пиках с масс-спектрами компьютерного каталога прибора.
Экспериментальные данные по идентификации выделяемых веществ из бутилкаучука марки БК-1675П приведены в таблице 3.3:
Таблица 3.3 - Данные по идентификации веществ, выделяемых из БК-1675П
Время выхода (мин) |
Вещество |
1 |
2 |
3,78 |
Нафталин |
Рис.3.7 – Хроматограмма бутилкаучука марки БК-1675П
Экспериментальные данные хромато-масс-спектрометрического исследования бутилкаучука бк-1675м*
На рисунке 3.8 представлен хромато-масс-спектр, молекулярная масса, структурная элементарная формула молекул, время выхода и относительное содержание наиболее распространенных изотопов бутилкаучука марки БК - 1675М*:
-* - здесь и далее приведены молекулярная масса молекул, содержащих наиболее распространенные изотопы.
Рис. 3.8 – Данные: молекулярная масса, структурная элементарная формула молекул, время выхода и относительное содержание наиболее распространенных изотопов бутилкаучука марки БК- 1675М*
Идентификация веществ в хроматографических пиках проводилась путем сравнения экспериментальных масс-спектров, снятых в этих пиках с масс-спектрами компьютерного каталога прибора.
Экспериментальные данные по идентификации выделяемых веществ из бутилкаучука марки БК-1675М* приведены в таблице 3.4:
Таблица 3.4 - Данные по идентификации веществ, выделяемых из БК-1675М*
Время выхода (мин) |
Вещество |
1 |
2 |
11,68 |
Эфиры фталевых кислот |
Рис. 3.9 – Хроматограмма бутилкаучука марки БК-1675М*