Теоретическое введение

К VI группе катионов относят: NН₄⁺, К⁺, Na⁺. Группового реактива на VI группу катионов не существует. Катионы определяют с помощью частных реакций.

Частные реакции

1. Обнаружение катиона NН₄⁺

1.1 Реакция с реактивом Несслера {K₂[HgI₄]+ KОН}:

NН₄Cl + 2K₂[HgI₄] +4 KОН = [ОHg₂ NН₂]I ↓+7KI + KCl + 3Н₂О

В присутствии солей аммония образуется желто-коричневое окрашивание.

1.2 Реакция с едкими щелочами NaОн или kон:

NН₄Cl + NaОН = NН₃ ↑+ NaCl + Н₂О

Аммиак обнаруживают по запаху или по появлению синей окраски на универсальной индикаторной бумаге, смоченной водой.

2. Обнаружение катиона К⁺

2.1 Реакция с гексанитрокобальтатом (III) натрия

Na₃[Со(NО₂)₆]:

2КCl + Na₃[Со(NО₂)₆] =К₂Na[Со(NО₂)₆] ↓+2 NaCl

Образуется ярко-желтый осадок.

Гексанитрокобальтат натрия может быть реактивом на катионы К⁺ в отсутствии катионов NН⁴⁺.

2.2 Микрокристаллоскопическая реакция со смесью нитритов.

Реакция проводится на предметном стекле. В присутствии ионов калия под микроскопом видны характерные черные кубические кристаллы К₂Pb[Сu(NО₂)₆]. Аналогичная реакция характерна для солей аммония, поэтому катионы К⁺ со смесью нитритов определяют в отсутствие катиона NН⁴⁺.

Рис 2.Кристаллы К₂РЬ[Сu(NО₂)₆] и (NН₄)₂РЬ[Сu(NО₂)₆]

3. Обнаружение катиона Na⁺

3.1 Реакция с гексагидроксиантимонатом (V) калия К[Sb(ОН)₆]:

NaCl + К[Sb(ОН)₆] = Na[Sb(ОН)₆]↓+ КCl

Образуется белый кристаллический осадок натриевой соли

Экспериментальная часть.

Опыт 1. Взаимодействие реактива Несслера с катионом NН₄⁺

Реактив Несслера - это щелочной раствор тетраиодомеркурата калия K₂[HgI₄] . Прибавить к 1 - 2 каплям раствора NН₄Cl 1-2 капли раствора реактива Несслера. Образуется красно-бурый осадок иодида оксодимеркураммония. Составить уравнение реакции.

Ионы калия и натрия не взаимодействуют с реактивом Несслера и обнаружению катиона аммония не мешают. Но присутствие в растворе катионов, которые со щелочами образуют окрашенные осадки гилроксидов, например, ионов Ni²⁺, Сu²⁺, Fe²⁺ и других, затрудняет обнаружение NН₄⁺ . В этом случае реакцию необходимо выполнять в газовой камере.

1. 

   - гигель;

2. - покровное стекло;

3. - капля реактива Несслера;

4. - исследуемый раствор, NаОН.

Рис 3. Газовая камера

В фарфоровый тигель поместить 4-5 капель раствора NН₄Сl и столько же раствора щелочи. Тигель накрыть стеклом, на внутренней поверхности которого находится капля реактива Несслера. Не более чем через одну минуту в этой капле появляется бурый осадок.

Опыт 2. Взаимодействие гидроксида натрия с катионом NН₄⁺ . Поместить в пробирку 2 капли раствора NН₄Сl и 5 капель раствора NаОН и подогреть содержимое пробирки. Выделяется аммиак Газообразный аммиак можно обнаружить:

1. по запаху;

2. по посинению смоченной водой красной лакмусовой бумажки, внесенной в пары исследуемого раствора.

Опыт 3. Взаимодействие гексанитрокобальтата натрия с катионами К⁺ и NН₄⁺.

В одну пробирку поместить 2 капли раствора КСl, а в другую - 2 капли раствора NН₄Сl, прибавив по 2 капли СН₃СООН и СН₃СООNa, 3-5 капель раствора Na₃[Со(NО₂)₆] и перемешать. Наблюдается выпадение желтых осадков К₂ Na [Со(NО₂)₆] и (NН₄)₂ Na[Со(NО₂)₆] . Составить уравнения реакций.

Гексанитрокобальтат натрия может быть реактивом на катионы К⁺, но в отсутствии катионов NН₄⁺.

Опыт 4. Взаимодействие смеси нитритов натрия, меди, свинца

с катионами К⁺ (микрокристаллоскопическая реакция).

На предметное стекло поместить каплю раствора КС1, добавить каплю реактива смеси нитритов. Под микроскопом наблюдаются кристаллы черного цвета (см. рисунок 1).

Опыт 5. Взаимодействие с гексагидроксиантимонатом (V) калия

К[Sb(ОН)₆](кислый пиросурьмянокислый калий) катиона Na⁺

Поместить в пробирку 2 капли раствора NaCl и 2 капли раствора К[Sb(ОН)₆], потереть стеклянной палочкой о стенки' пробирки. Выпадает характерный белый осадок. Охлаждение раствора способствует выпадению осадка. Составить уравнение реакции.

Контрольные вопросы и задания

1. Каковы индивидуальные реактивы на катионы NН₄⁺, К⁺, Na⁺. Приведите уравнения реакций.

2. Мешает ли катион NН₄⁺ определению катионов К⁺ и Na⁺?

Лабораторная работа № 8

Анализ смеси катионов V и VI групп

Цель работы:

определить катионы V и VI групп в контрольном растворе.

Приборы и реактивы:

• Микроскопы;

• Набор реактивов в штативе;

• Пробирки;

• Стеклянные палочки;

• Универсальная индикаторная бумага;

• Предметные стекла;

• Растворы солей:

1. сульфат меди;

2. хлорид кобальта;

3. хлорид никеля;

4. ацетат натрия - 0.5н;

5. тиосульфат натрия - кристаллический;

6. раствор гидроксида натрия;

7. раствор уксусной кислоты – 2н;

8. аммиак концентрированный и разбавленный;

9. раствор диметилглиоксима;

10. толуол;

11. гексацианоферрат (II) калия;

12. растворы смеси нитритов натрия, меди, свинца.

13. хлорид натрия;

14. ацетат натрия - 0.5н;

15. гексанитрокобальтиат натрия -- свежеприготовленный;

16. кислый пиросурьмянокислый калий – 1н (прозрачный);

17. раствор гидроксида натрия;

18. раствор уксусной кислоты – 2н;

19. аммиак разбавленный и концентрированны

20. реактив Несслера;