- •Содержание
- •Лекция 4. Качественный анализ. Анализ анионов………………………………………………………….45
- •Контрольные задания по дисциплине "Экоаналитическая химия" Теоретические вопросы………………………………………………………………146
- •Лекция 1. Экологическая аналитическая химия и физико-химические методы анализа
- •Часть 1. Основы эколого-химического анализа и применяемые в контроле окружающей среды аналитические реакции
- •Тема 1. Теоретические основы эколого-аналитической химии
- •(A)Основные термины и определения
- •Наиболее распространенные физические и физико-химические методы анализа
- •Важнейшие области применения физических и физико-химических методов анализа в экологическом мониторинге
- •Методы разделения и концентрирования
- •Некоторые указания по выполнению аналитических операций и их важнейшие характеристики
- •Контрольные вопросы (для самоподготовки):
- •Литература
- •Лекция 2
- •Количество и концентрация вещества:
- •Приготовление и измерение различными способами
- •Статья II.Измерение объемов растворов 1
- •Описание мерной посуды и правила работы с ней
- •Мерные колбы
- •Статья III.Приготовление растворов из стандарт-титров
- •Статья IV.Пипетки
- •Статья V.Бюретки
- •3.1. Определения основных понятий
- •3.2. Аналитические признаки веществ и аналитические реакции
- •Бесцветный ярко сине-голубой
- •Бесцветный ярко красный
- •Окрашивание пламени соединениями некоторых элементов
- •3.3. Типы аналитических реакций и реагентов
- •3.4. Характеристики чувствительности аналитических реакций
- •3.5. Подготовка образца к анализу
- •3.5.1. Отбор средней пробы
- •3.5.2. Растворение пробы
- •3.6. Проведение анализа
- •Литература:
- •Лекция 4. Качественный анализ. Анализ анионов
- •4.1. Аналитические реакции. Аналитический признак.
- •Дробный и систематический анализы.
- •Практические работы Лабораторная работа №1 обнаружение индивидуальных анионов и анализ смесей анионов
- •Третья группа анионов
- •Дробный анализ смеси анионов
- •Лекция 5. Качественный анализ катионов
- •5.1. Аналитическая классификация катионов по группам [1]. Статья VI. Статья VII.Введение
- •5.2. Различные аналитические классификации катионов по группам
- •Рекомендуемая литература:
- •Количественный анализ
- •Классификация методов количественного анализа
- •Требования, предъявляемые к реакциям в количественном анализе
- •Статистическая обработка результатов количественного анализа
- •Повторить некорректно проведенный анализ — это непременное правило.
- •1.4.1. Правильность и воспроизводимость результатов.
- •1.4.2. Классификация ошибок количественного анализа.
- •Количественный химический анализ гравиметрический анализ (гравиметрия)
- •Загрязнение осадков
- •Основные операции гравиметрического анализа
- •Лекция 7. Обзор методов анализа. Электрохимические инструментальные методы анализа (рН-метрия и ионселективная потенциометрия). Обзор методов анализа.
- •1. Классификация и важнейшие характеристики методов анализа, применяемых в мониторинге ос
- •2. Электрохимические методы анализа
- •Лекция 8. Спектрально–оптические методы анализа
- •Лекция 9. Хроматографические методы анализа
- •5. Другие методы анализа
- •1.1. Приборы радиационной разведки и
- •1.2. Назначение и характеристики технических средств химической разведки и химического контроля
- •Газоанализатор типа «Колион»
- •Формулы перехода от одних выражений концентраций растворов к другим
- •Вопросы к зачету по разделу курса «Экоаналитическая химия» «Качественный анализ»
- •2. Какие Вы знаете операции качественного химического анализа?
- •3. Какие бывают классификации катионов (групповые реактивы)?
- •4. Какие s-элементы составляют I и II группы катионов и каковы их свойства?
- •5. Какие p-элементы входят в состав III, IV и V групп катионов и каковы их свойства?
- •6. Какие d-элементы входят в состав IV, Vи VI групп катионов и каковы их свойства?
- •Контрольные задания по дисциплине "Экоаналитическая химия" Теоретические вопросы
- •Вопросы по методам анализа. Химические методы количественного анализа Гравиметрия
- •Титриметрические методы
- •Экстракция
- •Спектроскопические методы
- •Хроматографические методы
- •Электрохимические методы
- •Расчетные задачи по различным типам равновесия и методам анализа
- •Задания по теме "Концентрация растворов"
- •Задача 2.
- •Задача 3.
- •Задача 4.
- •Задачи и тесты для контроля усвоения темы
- •Вариант 1
- •Вариант 2
- •Вариант 4
- •Вариант 5
- •Вопросы
- •127994, Москва, ул. Образцова, 9, стр. 9
Статья III.Приготовление растворов из стандарт-титров
Очень удобно приготовлять растворы при помощи заранее отвешенных или отмеренных в стеклянные ампулы реактивов, так называемых «стандарт-титров». Иногда их называют нормадозами или фиксаналами.
Стандарт-титры представляют собой стеклянную ампулу с количеством вещества, необходимым для приготовления 1 или 0,1 М раствора. Ампулу разбивают, содержимое переносят в мерную колбу и объем раствора доводят водой до метки. Стандарт-титры могут содержать самые различные вещества – серную, соляную, уксусную кислоты, гидроксиды натрия и калия карбонат натрия и т.п., а также различные смеси, которые после приготовления используются как буферные растворы.
Ампула 4, в которой запаяно предназначенное для растворения вещество, имеет с двух сторон по углублению (рис. 5). Эти углубления разбиваются стеклянным бойком 3 – стеклянной палочкой с острым концом и утолщением посередине.
Рис. 5. Приготовление раствора точно известной концентрации из стандарт-титра или фиксанала: 1 – мерная колба; 2 – воронка; 3 – стеклянный боек с утолщением; 4 – ампула с растворяемым веществом; 5 – деревянный или пластмассовый молоточек; 6 – промывалка с дистиллированной водой для смывания вещества со стенок ампулы, осколков стекла и воронки; 7 –приблизительный уровень раствора после приливания воды для первого перемешивания раствора; 8 – метка (черта, риска), до которой доводите объем раствора, после чего производится второе перемешивание.
Перед тем как приготовить раствор, с ампулы следует снять этикетку, если она есть, и промыть наружную поверхность ее дистиллированной водой.
В мерную колбу емкостью 1000 мл вставляют обыкновенную воронку 2 диаметром 8–10 см. В воронку вставляют боек. Утолщение не позволяет бойку провалиться в колбу и одновременно препятствует попаданию в нее кусочков стекла. Затем ампула ударяется углублением об острие находящегося в воронке бойка. Не вынимая и не переворачивая ампулы, вторым бойком пробивается верхнее углубление ампулы.
Не изменяя положения ампулы и не вынимая ничего из воронки, ампулу изнутри промывают струей воды из промывалки 6, промывают также стенки воронки, боек и осколки стекла.
Объем воды для промывания примерно должен, быть равен шестикратному объему ампулы.
После перенесения содержимого ампулы в колбу объем жидкости доводят до горла колбы, перемешивают раствор, доводят объем до метки и снова перемешивают раствор.
Приготовьте по указанию преподавателя из имеющихся в лаборатории стандарт-титров раствор, который будет использован в последующей работе.
Выполните задание 2.
Статья IV.Пипетки
Пипетки предназначены для отмеривания точных объемов анализируемого раствора или раствора реагента. Они бывают двух типов (см. рис. 2): градуированные (емкостью 1, 2, 5, 10, 25 мл) и простые, с одной меткой, которые обычно называют пипетками Мора (емкостью от 1 до 100 мл). Пипетки Мора представляют собой узкие трубки с расширением в середине для увеличения объема; на верхней узкой части нанесены круговая метка и надпись об объеме жидкости, который можно отмерить с помощью данной пипетки при определенной температуре. В биохимических исследованиях и клиническом анализе часто применяют градуированные и неградуированные микропипетки на 0,1 и 0,2 мл. Для хранения пипеток предназначены специальные штативы.
Выполните задания 3 и 4.
Для отбора воды пипеткой следует поступать следующим образом.
1. Опустить пипетку до дна емкости с водой и с помощью резиновой груши заполнить пипетку водой на 3-4 см выше метки.
2. Снять грушу и быстро закрыть верхнее отверстие пипетки указательным, пальцем. Подняв пипетку из воды, удалить капли раствора с внешней ее стороны кусочком фильтровальной бумаги.
3. Чуть-чуть ослабив давление указательного пальца и приподняв его, дать возможность жидкости медленно стекать в склянку с водой до тех пор, пока нижний мениск воды не коснется метки пипетки. Вновь плотно закрыть отверстие пипетки и осторожно перенести ее в заранее приготовленный сосуд (например, в колбу для титрования).
4. Держа пипетку вертикально, отнять от ее отверстия указательный палец, чтобы вода могла свободно вытекать. Когда вся жидкость из пипетки Мора вытечет, прикоснуться кончиком пипетки к дну или стенке колбы и подождать 20—30 с, пока стекут остатки жидкости со стенок пипетки.
Замечание. Выдувание оставшейся в кончике пипетки капли жидкости недопустимо, так как ее объем учтен при калибровке пипеток и не входит в номинальный объем жидкости, измеряемый пипеткой!
При работе с градуированными пипетками для предотвращения ошибок следует прежде всего внимательно рассмотреть тип пипетки (рис.2, а и б) и определить цену деления на ее шкале. С помощью пипетки первого типа (рис.2, а) максимальный объем жидкости, на который рассчитана пипетка, отмеряют таким же способом, как и пипеткой Мора (рис.2, в). Пипетка второго типа (рис. 2, б) в нижней части имеет неградуированный нерабочий объем, и работать с ней можно только в области градуированной шкалы.