7

департамент образования города москвы

гоу спо политехнический колледж №39

Программа промежуточной аттестации

дисциплины: ” СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ ” за 3 курс

для специальности 240308

«Аналитический контроль качества химических соединений»

Авторы: Орешенкова Е.Г., преподаватель ГОУ СПО ПК №39

Шагаев П.В., преподаватель ГОУ СПО ПК №39

Одобрена цикловой комиссией специальных химических дисциплин

Протокол № __ от «___» _________2010 г

Председатель цикловой комиссии СХД Андианова С.В.

1. Общие вопросы

1.1. Классификация методов спектрального анализа и области их применения: оптические методы анализа: атомно-эмиссионный, атомно-абсорбционный, молекулярный анализ по спектрам поглощения, спектрам флуоресценции, комбинационного рассеяния.

1.2. Основные метрологические характеристики методов анализа повторяемость, промежуточная прецизионность, воспроизводимость, правильность, предел обнаружения, чувствительность, избирательность (селективность).

2. Атомно-эмиссионный анализ. Теоретические основы аэса.

2.1. Происхождение атомных оптических спектров. Внутренняя энергия атомов, ее особенность. Суммарные квантовые числа L и S_ms. Мультиплетность. Энергетические уровни. Рассмотрите на примере энергетических уровней атомов стронция и марганца.

2.2. Основные закономерности в оптических атомных спектрах: сложность спектра (число линий), длины волн линий. “Замечательные” линии: резонансные, гомологичные, “последние”. Какие линии используют в качестве аналитических в АЭСА для качественного и количественного определения и какие линии в атомно-абсорбционном анализе? Рассмотрите на примере спектра меди.

2.3. Периодическая система элементов Д.И. Менделеева и атомные спектры. Классификация элементов по сложности спектра, трудности их возбуждения (энергии возбуждения и ионизации) и длинам волн первых резонансных линий. Сравните спектры хрома и серы по числу линий энергии возбуждения и ионизации и длине волны первой резонансной линии.

2.4. Ионные спектры, основные закономерности. Энергия возбуждения ионов. Почему в спектрах, полученных в пламени и дуге отсутствуют ионные линии щелочных металлов? Обоснуйте свой ответ на примере атомных и ионных спектров натрия.

2.5. Сравните АЭ спектры элементов - Al, S, Fe, Na по числу и длине волны аналитических линий.

2.6. Сравните атомно-эмиссионные спектры элементов - Mg, Cl, Y, W по числу спектральных линий и длине волны аналитических линий.

3. Источники света

3.1. Назначение источника света в атомно-эмиссионном анализе и основные требования, предъявляемые к нему. Классификация источников света. Процессы, происходящие в источнике света: испарение, атомизация, ионизация. Уравнения, описывающие эти процессы.

3.2. Газоразрядные источники света. Классификация.

Понятие о самостоятельном и несамостоятельном газовом разряде. Напряжение пробоя, напряжение горения и факторы на них влияющие. Перечислите все виды искрового разряда, используемые в АЭСА. Каковы различия в схемах питания этих разрядов? Как эти различия в схемах отражаются на аналитических и спектральных характеристиках источников возбуждения: температуре электродов и плазмы, пределе обнаружения. Какие материалы можно анализировать с использованием искрового возбуждения? Какие элементы возбуждаются в искре?

Приведите примеры анализа с использованием различных видов искрового разряда.

3.3. Типы соударений между частицами в зоне возбуждения упругие и неупругие удары (удары первого и второго рода). Термодинамическое равновесие. Концентрация возбужденных атомов и ионов в условиях термодинамического равновесия (приведите уравнения).

3.4. Что такое относительная интенсивность спектральных линий? Как изменяется относительная интенсивность I_а / I_и линий одного элемента при увеличении температуры в зоне возбуждения? Что при этом произойдет с относительной интенсивностью гомологичных линий?

3.5. Почему в АЭСА используется только конденсированный искровой разряд? На какие процессы затрачивается энергия, накопленная на конденсаторе? Как изменяется предел обнаружения с изменением емкости конденсатора? Какой тип искрового разряда позволяет провести анализ с наиболее низким пределом обнаружения?

3.6. Вольт-амперная характеристика дугового разряда.

Влияние химического состава пробы на силу разрядного тока и напряжение на электродах дуги. Как это влияние сказывается на температуре плазмы? Изменится ли температура плазмы дуги при введении в порошкообразную пробу соли натрия в большой концентрации? Как влияние состава пробы на температуру дуги учитывают в количественном АЭСА?

3.7. Основные преимущества высокочастотного разряда с индуктивно связанной плазмой над остальными источниками света для количественного АЭСА. Почему, используя этот источник можно стандартные образцы готовить простым растворением солей (оксидов) определяемых элементов и не учитывать общий состав анализируемого образца и основные его компоненты? Почему при использовании ИСП можно определять и микропримеси и концентрацию основных элементов образца?

3.8. Какие аналитические задачи можно решать, используя ИСП -разряд? В комплекте с какими спектральными приборами и почему, чаще всего используется этот источник возбуждения? Как практически используют неравномерность факела этого источника?