4 Метод измерения

Метод рентгено-флуоресцентного анализа для определения массовой доли химических элементов основан на измерении интенсивности характеристического рентгеновского излучения атомов химических элементов при возбуждении их рентгеновским излучением с помощью миниатюрной рентгеновской трубки. Получаемый спектр состоит из набора аналитических линий в диапазоне от 1,0 до 34,5 кэВ. Регистрация интенсивностей осуществляется при помощи многоканального спектрометра с энергодисперсионным полупроводниковым детектором (Si-p-i-n диод) с термоэлектронным охлаждением. Специализированное программное обеспечение дает возможность построить наиболее вероятную модель спектра, обнаружить аналитические линии спектра в присутствии большого количества элементов в пробе (15-30 элементов), определить массовую долю элемента и точный вес объекта.

5 Требования безопасности

При проведении пробоподготовки образцов растительного и животного происхождения, а также при выполнении измерений массовой доли химических элементов в исследуемых образцах необходимо соблюдать:

• требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76;

• электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79;

• требования по предотвращению попадания в воздух рабочей зоны вредных веществ в количествах, превышающих предельно допустимые концентрации по ГОСТ 12.1.005-88;

• санитарные правила и нормы “Основные санитарные правила обеспечения радиационной безопасности (ОСП-2002)” СанПиН 2.6.1.8-8-2002;

• “Нормы радиационной безопасности (НРБ-2000)” ГН 2.6.1.8-127-2000;

• “Правила техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей” и “Правила техники эксплуатации электроустановок потребителей” (ПТБ и ПТЭ);

а также требования безопасности, изложенные в технической документации на спектрометр энергий рентгеновского излучения СЕР-001 и инструкциях по охране труда в химических лабораториях.

6 Требования к квалификации операторов

К выполнению подготовки проб, проведению измерений массовой доли химических элементов в образцах и обработке полученных результатов допускают специалистов, изучивших настоящую методику и документацию на программное обеспечение “Elvatech MCA Software” и “MK-RE-06”, специально обученных правилам отбора проб, методикам приготовления образцов, работе на спектрометре и прошедших соответствующий инструктаж по технике безопасности.

7 Условия измерений

Спектрометр предназначен для эксплуатации в закрытых отапливаемых (или охлаждаемых) помещениях с кондиционированным или частично кондиционированным воздухом в следующих условиях:

• температура окружающего воздуха (20 ± 2) °С;

Пределы допускаемой дополнительной относительной погрешности характеристики преобразования, вызванной изменением температуры окружающей среды в интервале температур от 10 ^оС до 25 ^оС, не более ± 0,01 %;

• атмосферное давление воздуха от 84,0 до 106,7 кПа;

• относительная влажность воздуха до 75 % при 20 ^оС и более низких температурах без конденсации влаги;

Пределы допускаемой дополнительной относительной погрешности характеристики преобразования, вызванной изменением относительной влажности воздуха до 90 %, не более ± 10 %;

• питание спектрометра должно осуществляться от однофазной сети переменного тока напряжением 220 В (-15 %, +10 %) и частотой 50 Гц ± 1 Гц;