Глава 3. Определение содержания никеля в сточных водах
3.1 Качественная реакция на никель
Образование нерастворимого комплексного диметилглиоксимата ярко-красного цвета является качественной реакцией на никель.
NiCl2 + 2NH4OH + 2(CH3CNOH)2 = (CH3CNO)4H2N+ 2NH4Cl + 2H2O
3.2 Титриметрические методы определения никеля Методы, основанные на реакциях комплексообразования
Общая характеристика метода комплексонометрии
Комплексонометрия (трилонометрия) — титриметрический метод, основанный на реакциях образования комплексных соединений ионов металлов с этилендиаминтетрауксусной кислотой и другими аминополикарбоновыми кислотами (комплексонами). Начало применению комплексонов как аналитических органических реагентов положил Г. Шварценбах. Комплексонометрия основана на использование в качестве титрантов комплексонов, представляющих собой аминополикарбоновые кислоты или их соли. Комплексоны взаимодействуют с ионами металлов, образуя прочные, рас творимые в воде внутрикомплексные соединения (комплексонаты). Наибольшее распространение в аналитической практике получили комплексон III (трилон Б), представляющий собой динатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты Na2C10H14O8N2*2H2O.
Преимущества метода:
А) Высокая чувствительность ( до 10-3 моль/л);
Б) Высокая избирательность;
В) Высокая скорость в стехиометричность реакции;
Г) Со всеми ионами образуются комплексы состава 1:1, т. е. 1 катион, определяемого металла связывается с одним анионом комплексона;
Д) Метод пригоден для определения большинства ионов металлов.
Требования, предъявляемые к титранту комплексонометрического титрования:
1.Определяемое значение pH;
1.1 рН=9-10(аммонийный буфер)
1
.2
т.к. в результате образуется Н+,
что ведет к разрушению комплекса с
трилоном Б
Н+ необходимо связать с ОН-.
1.3 Комплексы Ме с NH3 растворимы в воде в отличие от комплексов с водой.
2. Устойчивость комплекса( Ме+Ind) < чем устойчивость комплекса Ме2+ + Tr Б.
3. В точке эквивалентности все ионы Ме2+ связаны в комплекс, точка эквивалентности фиксируется с помощью Ме-индикаторов.
3.3 Гравиметрические методы определения никеля
Гравиометрия( весовой анализ) - метод количественного анализа в аналитической химии, который основан на изменении массы определяемого компонента, выделенном в виде веществ определённого состава.
Гравиометрия имеет ряд особенностей, определяющих ее роль в анализе. Она позволяет получать результаты высокой точности, т. к взвешивание является одной из наиболее точных операций количественного анализа. Гравиметрию применяют в основном при достаточно высоких содержаниях определяемого элемента, когда другими методами, например, физико-химическими, трудно достичь высокой точности результатов.
К недостаткам гравиметрического метода можно отнести ее длительность, т.к. включает такие продолжительные операции, как фильтрование, промывание, высушивание, прокаливание и доведение осадка до постоянной массы. В большинстве случаев результаты анализа можно получить через несколько часов, а сложных случаях - на вторые или третьи сутки. По этой причине гравиометрию не применяют для ускоренных анализов, позволяющих наблюдать за ходом технологических процессов.
Метод осаждения никеля диметилглиоксимом
В основе метода лежит реакция Л.А. Чугаева - осаждение никеля
Диметилглиоксимом в нейтральном, слабоаммиачном или слабоуксуснокислом
растворе
в
виде комплексного соединения Ni(C4H7N2O2)2
Ni2++2C4H5N2O2 = Ni(C4H7N202)2 + 2H+
Даже при небольших количествах никеля осадок диметилглиоксимата быстро коагулирует и легко фильтруется при слабом отсасывании через стеклянный тигель с пористым дном. Осадок высушивают при 110-1200 С и взвешивают. Большие количества меди, кобальта а цинка замедляют осаждение никеля. Присутствие многих других элементов не препятствуют применению гравиметрического метода Перед осаждением диметилглиоксимата никеля к кислому раствору добавляют винную кислоту для связывания в прочные растворимые комплексные соединения элементов, дающих гидроксиды в аммиачной среде. Метод осаждения никеля диметилглиоксиомом очень точен, он пригоден для определения больших и малых количеств никеля, но длителен.