Тема 7. Титриметрический анализ
Титриметрический анализ основан на точном измерении количества реактива, израсходованного на реакцию с определяемым веществом.
Сущность метода заключается в следующем. К раствору, приготовленному из навески анализируемого вещества ( или к определенной части этого раствора), постепенно приливают раствор точно известной концентрации до тех пор, пока взаимодействующие вещества не прореагируют полностью. На основании точного измерения объема реактива вычисляют содержание определяемого вещества.
Раствор, концентрация которого точно известна, называют титрованным или стандартным. Одним из способов выражения концентрации такого раствора является титр (Т).Титр показывает число граммов растворенного вещества (m) в 1 мл раствора:
Т = m/V, г/мл.
Титрование прибавление титрованного раствора к анализируемому до момента окончания реакции.
Титрующий раствор называют рабочим раствором или титрантом.
Момент окончания реакции, когда количество добавленного титранта химически эквивалентного количеству титруемого вещества, называется точкой эквивалентности (Т.Э.)
Требования к реакциям в титриметрическом анализе:
-реакция должна быть необратимой;
-скорость реакции должна быть высокой;
-должен существовать способ определения окончания титрования;
-реакция не должна осложняться протеканием побочных реакций.
7.1. Приготовление и стандартизация растворов титрантов
Под стандартизацией раствора титранта понимают установление его точной концентрации.
Различают приготовленные и установленные растворы титрантов.
Приготовленные растворы точной концентрации получают растворением точной навески (m) исходного вещества в определенном объеме растворителя (V).
Требования к исходным (установочным) веществам:
состав вещества должен отвечать строгой химической формуле;
вещество должно быть химически чистым, т.е. содержание примесей не должно превышать 0,05 - 0,1%;
вещество должно быть устойчивым как в твердом виде, так и в виде раствора.
Установленные растворы титрантов готовят из веществ, которые не отвечают требованиям, предъявляемым к исходным веществам, например, растворы HCl, NaOH, KOH и других веществ.
В таких случаях готовят раствор титранта, концентрация которого известна лишь приблизительно, а затем его точную концентрацию устанавливают по соответствующим исходным веществам. Например, концентрацию растворов NaOH, KOH, HCl часто устанавливают по Н2С2О4-2Н2О, HCl, H2SO4 по Na2CO3.
Виды титрования
Различают следующие виды титрования:
-прямое: пробу титруют раствором титранта;
-обратное: титрант (вспомогательное вещество) добавляют к пробе в избытке, а затем оттитровывают не прореагировавший титрант стандартным раствором другого вещества (основным титрантом)
-заместительное: к пробе добавляют не сам титрант, а какой-либо вспомогательный реагент, взаимодействующий с определяемым веществом и дающий эквивалентное количество продукта реакции, который оттитровыва- ют.