Розрізняють прямі і непрямі методи вимірювання вологості.

При прямих методах матеріал розділяють на тверду речовину і вологу, після чого визначають кількість вологи.

При непрямих методах вимірюють один з фізичних параметрів, що залежить від вологості, і за даними функціонального зв'язку між цим параметром і вологістю знаходять її значення.

До прямих методів відносять термостатно-ваговий, дистиляційний, екстракційний і хімічний.

Термостатно-ваговий є єдиним нормативним методом. Він передбачає відбір зразків і їх висушування при певній температурі. Цей метод трудомісткий, вимагає значних витрат часу (до 24 годин і більше). Його використовують при контрольних визначеннях вологості, а також для градуювання і повірки вологомірів, принцип дії яких заснований на непрямих методах вимірювання [24].

При визначенні вологості твердих матеріалів висушуванням можливі наступні методичні похибки:

а) при висушуванні органічних матеріалів поряд із втратою гігроскопічної вологи відбувається втрата летючих речовин. Одночасно при сушінні в повітрі має місце поглинання кисню внаслідок окислення компонентів суміші, а іноді й термічне розкладання проби;

б) припинення сушіння відповідає не повному видаленню вологи, а рівновазі між тиском водяних парів у матеріалі й тиском водяних парів у повітрі;

в) видалення зв'язаної вологи в колоїдних матеріалах неможливе без руйнування колоїдної частки й не досягається при висушуванні;

г) у деяких матеріалах при сушінні утворюється водонепроникна кірка, що перешкоджає подальшому видаленню вологи.

Деякі із зазначених похибок можна зменшити сушінням у вакуумі при зниженій температурі або в потоці інертного газу. Однак для вакуумного сушіння потрібно більш громіздка й складна апаратура, ніж для повітряно-теплової.

При найпоширенішому методі сушіння ― у сушильних шафах, виникають похибки, що залежать від апаратури і техніки висушування. Так, наприклад, результати визначення вологості залежать від тривалості сушіння, температури й атмосферного тиску, при яких протікало сушіння. Температура має особливо велике значення при використанні прискорених методів, коли зниження температури сильно впливає на кількість вилученої вологи. На результати висушування впливають також форма й розміри бюкс і сушильної шафи, розподіл температури в сушильній шафі, швидкість руху повітря в ній, можливість віднесення пилу або дрібних часток проби й т.д. Для матеріалів, що піддаються перед визначенням вологості здрібнюванню, велике значення має втрата вологи в пробі у процесі здрібнювання. Ця втрата особливо велика, якщо при розмелюванні відідраний зразок нагрівається. З іншого боку, можливе поглинання вологи з навколишнього середовища в проміжках часу між закінченням сушіння й зважуванням зразка. Вологість проби до або після сушіння внаслідок сорбції або десорбції змінюється і в інших матеріалах з високою гігроскопічністю, наприклад тонких листових (папір).

У підсумку висушування є чисто емпіричним методом, який визначає не істинну величину вологості, а якусь умовну величину, більш-менш близьку до неї. Визначення вологості, виконані в неоднакових умовах, дають погано порівнювані результати. Точніші результати дає вакуумне сушіння, виконане в камері при тиску 25 мм рт. ст. і нижче до постійної ваги.

У дистиляційних методах піддослідний зразок (проба) підігрівається в посудині з певною кількістю рідини, що не змішується з водою (бензин, бензол, толуол, ксилол, мінеральне мастило й т.д.). Пари води, що виділяються разом з парами рідини, піддаються відгону й, проходячи через холодильник, конденсуються у вимірювальній посудині, у якій вимірюється об’єм або маса води. Дистиляційні методи в різних модифікаціях і з використанням різних конструкцій апаратури розроблені для різних матеріалів, у тому числі й для рідких (наприклад, стандартний метод Діна і Старка для нафти й нафтопродуктів). Однак дистиляційним методам також властиві велика кількість недоліків і джерел похибок, у тому числі й систематичних [25].

Екстракційні методи засновані на видобуванні вологи з піддослідного зразка твердого матеріалу водопоглинаючою рідиною (діоксан, спирт) і визначенні характеристик рідкого екстракту, що залежать від його вологовмісту ― густини, показника заломлення, температури кипіння або замерзання й т.п.

Основою хімічних методів є обробка зразка твердого матеріалу реагентом, який вступає в хімічну реакцію тільки з вологою, що утримується в зразку. Кількість води в зразку визначається за кількістю рідкого або газоподібного продукту реакції. Найпоширенішими хімічними методами є карбідний (газометричний) метод і застосування реактиву Фішера (метод К. Фішера) [26].

Менш розповсюдженим є хімічний метод визначення вологості за підвищенням температури внаслідок хімічної реакції реагенту з вологою речовини. Найчастіше як реагент використовується сірчана кислота. Підвищення температури суміші карбіду кальцію з матеріалом можна використати також у карбідному методі, оскільки реакція протікає з виділенням тепла.

Непрямі методи. У цих методах оцінка вологості матеріалу формується за зміною різних його властивостей.

У пікнометричному методі використовують водні пікнометри для визначення густини твердих матеріалів. Недоліком цього методу є необхідність у додатковій інформації про густину матеріалу. Крім того, на результат вимірювань впливає вміст у матеріалі повітря й водорозчинних компонентів (солі і т.п.).

Механічні методи засновані на вимірюванні механічних характеристик твердих матеріалів, що змінюються з вологістю: опору роздавлюванню (зерна); опору вдавленню металевої голки, конуса або ножа; опору деформуючому зусиллю; тиску, необхідного для ущільнення зразка (бавовни) постійної маси у фіксованому об’ємі; ущільнення матеріалу (ґрунту) під тиском поршня в циліндрі й ін. Цим методам, що відрізняються своєю простотою, властива низька точність.

Всі фізичні методи засновані на перетворенні вологості в іншу фізичну або фізико-хімічну величину, більш зручну для вимірювання й подальших перетворень. Характер вимірюваної властивості може служити основною ознакою для класифікації фізичних методів вимірювання вологості [27].

В окрему групу доцільно виділити електричні методи, в основу яких покладене пряме вимірювання електричних параметрів матеріалу.

Іншу групу утворюють методи, в яких вимірювана фізична величина не є електричною.

Комбінування методів обох груп здійснюється в «багатопараметричних» методах, заснованих на сукупному вимірюванні двох або більшого числа параметрів матеріалу; кожний з них може бути електричним або неелектричним.

Розглянемо докладніше електричні й неелектричні методи.

Електричну провідність матеріалу на постійному й змінному струмі промислової або звукової частоти вимірюють кондуктометричними вологомірами.

Для діелькометричних методів характерне вимірювання діелектричних властивостей (комплексної діелектричної проникності та її складових) матеріалу в широкому діапазоні частот ― від звукових до надвисоких. Вимірювання на надвисоких частотах мають ряд особливостей, через що вони виділені в самостійну підгрупу.

Методи вимірювання, засновані на використанні інших електричних властивостей вологовміщуючих матеріалів (е.р.с. гальванічної пари, електростатичного заряду й т.д.), через їх малу поширеність доцільно об'єднати в одну групу «інших електричних методів».

До найважливіших неелектричних належать методи, засновані на використанні: а) - теплофізичних характеристик матеріалу; б) - акустичних властивостей матеріалу; в) - гамма-променів і нейтронів (радіометричні методи) та споріднений метод, заснований на використанні рентгенівського випромінювання; г) - ядерного магнітного резонансу; д) - видимого світла й інфрачервоного випромінювання.

Останню підгрупу іноді йменують «спектральними методами». Інфрачервоні вологоміри належать до групи оптичних аналізаторів. Принцип їх роботи заснований на здатності поглинання водою, що міститься в контрольованому матеріалі, енергії випромінювання з довжиною хвилі в інфрачервоній області (від 0,75 до 2,5 мкм).

Непрямі методи вимір вологості ґрунту поділяються на неелектричні і електричні.

З неелектричних методів найчастіше використовують тензіометричний, нейтронний і гаммаметричний метод.

Тензіометричний метод заснований на залежності всмоктуючої сили ґрунту від її вологості і реалізується за допомогою тензіометричного вологоміра. Принцип дії вологоміра [33] базується на властивості ненасиченого вологою ґрунту всмоктувати воду. Всмоктуючи сила, яка виникає при цьому, відповідає певному ступеню вологості ґрунту і фіксується індикатором тиску. Вимірюють цю силу за допомогою пористого керамічного бактеріального фільтра, заповненого водою і герметично закритого зверху. Фільтр встановлюють у ґрунт на глибині визначення вологості. У міру висихання ґрунту його вологість зменшується, а покази зростають. Діапазон фіксації давачем розрідження, яке створюється в тензіометрі, від 0 до 100 кПа. Більше розрідження прилад практично не фіксує, оскільки керамічний фільтр його стає повітряпроникним. Тензометричні вологоміри вимірюють капілярний потенціал ґрунтової вологи. За показом індикатора визначають всмоктуючий тиск, а при відповідному градуюванні і вологовміст ґрунту, тобто отримують залежність вологості від всмоктуючого тиску U=f(P). У системах автоматичного контролю і керування використовують тензіометри, у яких замість мікрометричного індикатора переміщення встановлений електроконтактний вакуумметр, що дозволяє одержати сигнали при досягненні встановлених максимального і мінімального значень вологості. Для одержання аналогового сигналу застосовують тензіометри з ємнісними чи індуктивними перетворювачами. У цьому випадку мембрана діє на переміщення обкладки ємнісного перетворювача або на якір індуктивного. Тензіометри прості за конструкцією і надійні в експлуатації.

Нейтронний метод ґрунтується на властивості молекул води уповільнювати швидкі нейтрони, які випромінюються радіоактивним джерелом. При досягненні нейтронами енергії теплової рівноваги з молекулами середовища, вони стають тепловими (повільними) і деякий час дифундують в середовищі. Щільність хмари повільних нейтронів пропорційна вологості середовища. Як джерела швидких нейтронів використовують сплави радій-берилій (Ra–Be) і америцій-берилій (Am–Be). Останній не має гамма–випромінювання, знижує вагу зонду і збільшує швидкість підрахунку. Як детектор зазвичай використовують борний трифлуорний лічильник, активізовану фольгу і лічильник іскор для виявлення нейтронів за складом світла. Слід мати на увазі, що у ґрунті міститься деяка кількість водневих атомів у сполуках із мінералами і органікою, що сприяє зниженню точності вимірювань. Градуювання нейтронних вологомірів, як і тензометричних, необхідно проводити для кожних ґрунтів і умов, у яких вони використовуються. Відносно великий об’єм спостережень при рішенні деяких специфічних задач (визначення вологозапасів на невеликих ділянках, контроль процесу інфільтрації і стабілізації ходу розподілу вологи в ґрунті та ін.) робить цей метод вигідним і більш достовірним порівняно із термостатно–ваговим. Нейтронний метод показує розподіл вологості ґрунту досить близький до того, що дає термостатний метод майже по всій глибині вимірювання, за винятком верхніх шарів ґрунту, де він дає занижені результати.

Гаммаметричний метод ґрунтується на поглинанні гамма–променів при проходженні їх крізь ґрунт. Ступінь поглинання променів залежить від щільності і товщини матеріалу, що просвічується [34]. У свою чергу густина вологого ґрунту складається із щільності скелета сухого ґрунту і густини води. Якщо прийняти щільність скелета ґрунту величиною сталою, то і величина поглинання гамма–променів сухим ґрунтом буде сталою. Тому усі зміни поглинання гамма–променів вологим ґрунтом залежатимуть тільки від вмісту в ньому вологи. Цей метод дає можливість вимірювати вологість не у точці, а у деякому шарі ґрунту (зокрема у верхніх шарах) та дозволяє неперервно контролювати вологість ґрунту і може бути взятий за основу автоматичного пристрою [35]. Як радіоактивне джерело гамма-променів використовують ¹³⁷Cs, ⁶⁰Co та інші радіоактивні речовини.

Електричні методи вимірювання вологості основані на використанні залежності електричних параметрів ґрунту від вологості в слабкому електричному полі. Як параметри тут використовують електричний опір, провідність, а також їхні складові та похідні величини. Із електричних методів отримали розвиток кондуктометричні, високочастотні (діелькометричні) та надвисокочастотні [36].

Кондуктометричний метод заснований на вимірюванні електричного опору ґрунту на постійному або змінному струмі низької частоти (до 2·10⁴ Гц). Високочастотний (діелькометричний) заснований на вимірюванні повного опору або повної провідності ґрунту, а також його складових на частотах 10…10⁷ Гц. Надвисокочастотний базується на вимірюванні затухання відбитої від ґрунту електромагнітної хвилі частотою понад 10⁹ Гц. Необхідно зазначити, що на точність вимірювань суттєво впливає соляний склад ґрунтового розчину, структура ґрунту і перехідний опір контакту електрод-ґрунт. Більш високу точність можна одержати при вимірюванні вологості за допомогою проміжного сорбенту. За цим методом вимірюють електричний опір не ґрунту, а пористого сорбенту, який розмішують у ґрунті так, щоб він знаходився з ним у зрівноваженому стані відносно вологості. Як сорбенти використовують гіпс, нейлон та інші матеріали.

Найчастіше використовують вологоміри з гіпсовими блоками. Їх виготовляють у вигляді циліндрів або зрізаних конусів з діаметрами основи 25...50 мм, щоб було зручно вставляти в пробурену свердловину. У середині блока розміщують електроди з корозієстійкого матеріалу. Електричний опір шару гіпсу між електродами залежить від вологості і при вологій рівновазі з ґрунтом характеризує його вологість. Для зменшення впливу поляризації вимірювання проводять струмом частоти 1...2 кГц. Використання як сорбенту хімічно чистого гіпсу дозволяє суттєво зменшити вплив соляного складу ґрунтового розчину, тому що гіпс нейтралізує вплив солей, вступаючи з ними в реакцію. Гіпсовий сорбент поступово втрачає здатність нейтралізувати солі, тому строк його використання обмежується одним літнім сезоном. Гіпсові перетворювачі є дуже інерційними, а оскільки вологість ґрунту в природних умовах увесь час змінюється, то це вносить додаткову похибку, котра залежить від швидкості зміни вологості.

В ємнісних методах ґрунт при даній вологості розглядають як гомогенний діелектрик. В основі дії таких вологомірів лежить залежність діелектричної проникності ґрунту від вологовмісту ε=f(U). Зі зміною вмісту вологи суттєво змінюється діелектрична проникність вологого ґрунту. Для вимірювання ε в ґрунт вставляють два електроди (первинний перетворювач), котрі фактично є пластинами конденсатора [37]. У зв’язку з цим вимірювання вологості зводиться до вимірювання ємності конденсатора C=ε·S/l, де ε - діелектрична проникність вологого ґрунту; S - площа пластин конденсатора; l - відстань між пластинами. Щоб зменшити вплив струму на точність визначення вологості ємнісним вологоміром вимірювання проводять на частоті 0,5...50 МГц. Оскільки частота напруги при вимірюванні висока, то ємнісні вологоміри часто називають високочастотними. Конструкція ємнісних перетворювачів, в основному, залежить від умов вимірювання. При вимірюванні вологості ґрунту в натуральних умовах залягання використовують циліндричні перетворювачі зі спіралевидними електродами, а для вимірювання вологості проб ґрунту ― перетворювачі з плоскими електродами. Ємнісний вологомір з мостовою вимірювальною схемою має високу чутливість, практично безінерційний, найбільш точний порівняно з іншими непрямими методами вимірювання вологості, менш чутливий до впливу неінформативних параметрів. Однак цей вологомір вимагає ручного налаштування, що ускладнює його застосування в системах автоматичного керування вологістю ґрунту. Щоб усунути ручне налаштування, розроблено високочастотний ємнісний вологомір з фазовою схемою вимірювання на базі фазового детектора.

Дистанційні (безконтактні) методи можна поділити на три групи: а) методи, що ґрунтуються на вимірюванні за допомогою радіометрів пасивного радіотеплового випромінювання Землі у тих же частотних діапазонах, що і радари – 2…30 см; б) методи, що ґрунтуються на радіометрії активного випромінювання в межах ультракоротких хвиль; в) метод літакової гамма-зйомки [38].

За допомогою перших двох методів можна виміряти вологість верхнього 30-сантиметрового шару ґрунту. Коефіцієнт кореляції між зволоженням і радіотепловим випромінюванням Землі складає 0,95…0,99 [39]. Вимірювання можна проводити із літаків, вертольотів, штучних супутників Землі. Шляхом використання декількох діапазонів довжин хвиль мікрохвильового діапазону і сумісного використанню GPS (глобальні супутникові системи позиціювання) і IMU (інерційні навігаційні системи) можуть бути створені карти зміни вологості різних шарів ґрунту. На точність вимірювання суттєвий вплив чинить рослинність, шорсткість ґрунту і температура її поверхні.

Активна радіометрія дозволяє отримувати інформацію про вологість ґрунту в різних шарах до 1,5 м залежно від довжини радіохвиль. Потужність шару ґрунту, що впливає на коефіцієнт відбивання, залежить від довжини хвилі і його вологості. Вимірювання також можуть проводитись із різних літальних апаратів. Крім цього, апаратуру можна встановлювати на автомобілі і використовувати при маршрутних обстеженнях або застосовувати стаціонарно.

Метод літакової гамма-зйомки ґрунтується на вимірюванні послаблення природного гамма-поля Землі при зміні вологості ґрунту. При цьому 90…95 % сумарного потоку гамма-випромінювання створюється поверхневим 20…30 см шаром ґрунту. Серед дистанційних цей метод отримав найбільше застосування.

Слід зазначити, що дистанційні методи дозволяють визначити вологість ґрунту, яка виражена у відсотках від маси абсолютно сухого ґрунту, що створює певні труднощі при використанні отриманих результатів. У зв’язку з цим розробники дистанційних методів вимірювання вологості ґрунту вивчають можливість переходу від вологості у відсотках до вологозапасів у міліметрах водяного стовпа. Для цього використовуються матеріали про водно-фізичні властивості, наведені у відповідних довідниках. Але такої інформації недостатньо, окрім того вона не завжди має високу достовірність, не враховує мінливість властивостей ґрунту в просторі і часі [40]. Вказані недоліки, а також недостатній шар ґрунту, в якому вимірюється вологість ґрунту, обмежують використання дистанційних методів.

На сьогодні інструментальні методи спостереження за вологістю ґрунту, які проводять агро-гідро-метеослужби протягом багатьох років, є найбільш повними і надійними даними [41].

План

1. Гравіметричні методи і пристрої

2. Хімічні методи і пристрої

3. Кондуктометричні методи і прилади

4. Діелькометричні (надвисокочастотні) вологоміри

5. Оптичні прилади

6. Нейтронні вологоміри

7. Метод ядерного магнітного резонансу (ЯМР)

8. Аерокосмічні методи і засоби вимірювання вологості та температури ґрунту

Аналіз патентної, науково-технічної літератури та інформації, представленої у мережі Інтернет, надає підстави стверджувати, що за останнє десятиріччя створено велику кількість технічних засобів вимірювання вологості різних матеріалів і середовищ, які відрізняються

способом функціонування, ступенем експpесностi, впливом на вологоємкий матеріал, функціональною залежністю інформативного параметра від вологості, технічними рішеннями, способами відображення інформації та ін.

В останній час розробники вологомірів зробили вирішальний крок у напрямку мінітюаризації вимірювальних пристроїв і датчиків. У деревообробній промисловості та в галузі зберігання зерна навіть виникла серйозна конкуренція між виробниками вологомірів. Проте на фоні такого розмаїття технічних засобів вимірювання вологості деревини, кофе, зерна та інших матеріалів, прилади і методи вологометрії ґрунту практично слабо представлені на ринку вологомірів. Проблеми експрес вимірювання вологості ґрунту практично залишились невирішеними, як і 20-30 років тому.

Короткий огляд інформації, представленої патентною службою і мережею Інтернет, ще не дає повного уявлення про перспективність тієї

чи іншої розробки. Необхідні детальні дослідження залежності вологості матеріалів і середовищ від режимів і способів вимірювання, їх фiзико-хiмiчного складу, щільності, температури та інших параметрів. Однак на основі цього огляду уже зараз можна передбачити перспективи і шляхи розвитку вологометрії матеріалів і ґрунту, зокрема, на наступне десятиліття.

Методи і засоби вимірювання різноманітних матеріалів і середовищ за принципами дії умовно можна розділити на такі: гравіметричні, хімічні, кондуктометричні (омічні), діелькометричні (надвисокочастотні), оптичні, гамаскопічні, нейтронні, ядерного магнітного резонансу (ЯМР)

та інші.

Гравіметричні методи і пристрої

Для визначення вологості різних матеріалів досить давно і широко застосовують так званий термогравіметричний метод. Він відноситься до прямих методів і має поширену в агрометеорології назву термостатновагового (ТВ) методу. Цей метод полягає в тому, що для визначення вологості ґрунту або іншого матеріалу попередньо відбирають невеликий зразок і зважують його. Потім за допомогою повітряного чи теплового сушіння видаляють вологу, знову зважують зразок після сушіння і за різницею маси вологого і сухого зразка визначають вологість матеріалу.

На мережі агро- і гідрометеорологічних станцій цей метод і досі залишається основним.

Для відбору проб матеріалу в різних галузях матеріального виробництва використовують різноманітні пробовідбірники. На гідрометеорологічній мережі для відбору ґрунтових проб використовують ручний бур АМ-26, рідше бур АМ-16, інколи – бур Скіпського. Бури АМ-26 і АМ-16 різняться тільки тим, що АМ-26 має трохи зменшений діаметр бурового циліндра-пробовідбірника, що полегшує ручне буріння ґрунту.

За своєю конструкцією бур Скіпського принципово відрізняється від обох попередніх тим, що він дозволяє відбирати проби ґрунту сталого об`єму з непорушеною структурою. Тому при застосуванні бура Скіпського, крім вологості, можна додатково визначати об`ємну масу ґрунту.

Абсолютну вологість у відношенні до маси сухого матеріалу визначають за формулою:

(1)

у відношенні до загальної маси зразка за формулою:

(2)

де W – вологість у %; Мв – маса вологого зразка разом із тарою, в яку його помістили; Мс – маса сухого зразка разом із тарою; Мt – маса тари. Об`ємну масу при використанні бура Скіпського обчислюють за формулою:

(3)

де Vm – об`ємна маса ґрунту, г/см3; V – об`єм пробовідбірного циліндра

бура Скіпського.

При коректному виконанні операцій відбору, зважування і висушування ТВ-метод дозволяє з досить високою точністю визначати вологість зразка. Тому термогравіметричний метод найчастіше використовують для градуювання вологомірів. Однак, коли вологоміром вимірюють вологість у більшому об’ємі матеріалу, ніж узятий зразок для визначення вологості ТВ-методом, то можуть виникнути суттєві розбіжності за різницею обсягів. Цього можна уникнути тільки за рахунок збільшення числа проб матеріалу при використанні ТВ-методу.

Поряд із цим тв-метод має також інші недоліки. До них належать:

• Значна тривалість процесів відбору ґрунтових проб, зважування їх, сушіння в термостатах і т.д., спричиняють запізнювання інформації про вологість ґрунту на 1-2 доби. Це для прийняття оперативних господарських рішень украй небажано, бо при рясних опадах чи суховіях вологість ґрунту за цей час може кардинально змінитися.

• Велика трудоємність методу (відбір проб, транспортування їх у лабораторію, зважування і громіздкі обчислення).

• Істотна вартість обладнання обумовлює високу собівартість одержання необхідної інформації про вологість матеріалів.

• Мала інформативність проби (менш 0,01% від маси зерна і ґрунту). Щоправда, тривалість сушіння зараз удається скоротити майже в 100 разів із застосуванням вологоміру МТ-250 або аналізатора вологості ЕЛВИЗ-2 (рис. 1.1). Перший застосовують до текстильних матеріалів у лабораторних і цехових умовах, другий – для експрес-вимірювання вологості твердих монолітних, сипучих, волокнистих, пастоподібних, водяних суспензій і рідин у лабораторних умовах. Однак і в цих умовах придатність їх для визначення вологості ґрунту треба поставити під сумнів. За допомогою цих приладів можливе визначення вологості тільки в одній пробі, у той час, коли тільки на одному окремо взятому полі під час гідрометеорологічних спостережень відбирають 44, інколи 64 проби.

Рис. 1. Зовнішній вигляд приладів вимірювання вологості матеріалів і

середовищ

Тому не випадково, що для вимірювання вологості ґрунту, особливо деревини, зерна, інших продуктів і виробів, в останні роки почали широко застосовувати інші опосередковані експрес-методи і технічні засоби вимірювання (рис. 1).