МОСКОВСКИЙ ИНЖЕНЕРНО-ФИЗИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ

(ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ)

ФАКУЛЬТЕТ ФИЗИКИ И ЭКОНОМИКИ ВЫСОКИХ ТЕХНОЛОГИЙ

КАФЕДРА ФИЗИЧЕСКИХ ПРОБЛЕМ МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЯ

«УТВЕРЖДАЮ»

Заведующий кафедрой

_______________Б.А.Калин «____»____________2001 г.

Лабораторная работа по дисциплине

«Дифракционные методы исследований»

МЕТОД ПОРОШКОВ

Преподаватели: В.Н. Яльцев, Н.А. Соколов, В.И. Скрытный

Москва

МЕТОД ПОРОШКОВ

Введение

Метод порошков является основным методом исследования технических материалов и широко применяется на практике. Иногда этот метод называют по имени ученых, его предложивших, методом Дебая-Шеррера-Хэлла.

В качестве образцов используют поликристаллическое вещество или порошок, состоящий из большого числа мелких (< 10^-2 мм) кристаллитов (зерен), имеющих произвольную ориентацию в пространстве. При освещении таких образцов монохроматическим или характеристическим рентгеновским излучением возникает интерференционный эффект в виде системы коаксиальных конусов, осью которых является первичный луч. Объяснение возникновения интерференционной картины дается с использованием понятия обратной решетки. Напомним, что при хаотичной ориентировке кристаллитов обратная решетка представляет собой совокупность концентрических сфер с радиусами H_i, где H_i —длина векторов обратной решетки. Сфера распространения пересекает по окружностям указанные выше сферы, в результате чего возникают интерференционные конусы с углами раствора 4θ.

Число интерференционных конусов ограничено, так как сфера распространения пересечет только те сферы обратной решетки, радиусы которой H_i <, 2/λ; это отвечает условию d_i > λ/2. Уменьшая длину волны, т. е. увеличивая радиус сферы распространения, можно увеличить число плоскостей, пересекаемых сферой обратной решетки, и, следовательно, число интерференционных конусов.

Основы метода

Для регистрации интерференционной картины в методе порошков используют несколько способов расположения пленки по отношению к образцу и первичному пучку рентгеновских лучей: съемка на плоскую, цилиндрическую и конусную фотопленку. Регистрация может производиться также с помощью счетчиков. Для этой цели используют рентгеновские дифрактометры.

Рассмотрим типы съемок при фотографическом методе регистрации интерференционной картины.

Плоская фотопленка. Используются два способа расположения фотопленки: передняя и задняя (обратная) съемка. При передней съемке образец по отношению к направлению первичного пучка лучей располагается перед фотопленкой. На фотопленке регистрируется ряд концентрических окружностей, которые соответствуют пересечению с плоскостью фотопленки интерференционных конусов с углом раствора θ < 30°. Измерив диаметр колец, зарегистрированных на пленке, можно определить угол θ для соответствующих интерференционных конусов из соотношения

tg 2θ = 2 r/(2D), (1)

где r —радиус интерференционного кольца; D — расстояние образца от фотопленки. Недостатком такого способа съемки является то, что на фотопленке регистрируется только небольшое число дифракционных колец. Поэтому переднюю съемку на плоскую пленку применяют в основном для исследования текстур, при котором необходимо определить распределение интенсивности по полному дифракционному кольцу.

При задней съемке образец располагается по отношению к пучку рентгеновских лучей сзади пленки, в самой же пленке делается небольшое отверстие для входа рентгеновских лучей. На пленке регистрируются максимумы, отвечающие углу θ > 60°. Угол θ определяют из промера диаметра дифракционных колец по отношению

tg(180° – 2θ) = 2r/(2D). (2)

Обратную съемку применяют при точных определениях периодов и при измерении внутренних напряжений.

Цилиндрическая фотопленка. Ось цилиндра, по которому располагается фотопленка, перпендикулярна к первичному пучку (рис. 1). При этом типе съемки дифракционные конусы, пересекаясь с фотопленкой, образуют кривые четвертого порядка. Частным случаем такой кривой может быть прямая, которая отвечает углу отражения θ = 45°. Угол θ вычисляется из промера расстояний между линиями 2l, отвечающими одному и тому же интерференционному конусу, по соотношениям:

2l = 4 θ R; θ^o = (l/2R) (180^o/π), (3)

где R— радиус цилиндрической кассеты, по которой располагалась фотопленка.

Фотопленка в цилиндрической камере может располагаться несколькими способами. На рис. 1 показан обычный (симметричный) способ зарядки пленки. В этом случае концы пленки располагают вблизи диафрагмы, через которую в камеру входит пучок первичных лучей. Для выхода этого пучка из камеры в пленке делают отверстие. Недостатком такого способа зарядки является то, что в процессе фотообработки пленка сокращается по длине, в результате чего при расчете рентгенограммы следует использовать не значение радиуса R, по которому располагалась пленка во время съемки, а некоторую величину R_эфф. Определить R_эфф можно путем съемки эталонного вещества с известными периодами решетки (например, NaCl). В этом случае проводят обратный расчет рентгенограммы; по известным периодам решетки определяют теоретически углы отражения θ_расч, из значений которых в комбинации с промеренными на рентгенограмме расстояниями между симметричными линиями определяют величину R_эфф. Съемка с эталоном позволяет также установить неправильность геометрии кассеты камеры (ее эллиптичность), так как в этом случае по различным линиям будут получаться разные значения R_эфф.

Рис. 1. Схема получения рентгенограммы при симметричной зарядке фотопленки

Во многих случаях применяют другой способ зарядки фотопленки, который называют асимметричным (по Страуманису). При этом способе зарядки в фотопленке делают два отверстия (для входа и выхода пучка первичных лучей), а концы пленки располагают под углом 90° по отношению к первичному пучку (рис. 2). Передние линии (отвечающие небольшим углам θ) отличаются от задних (при больших углах θ) тем, что первые обычно значительно более узкие; кроме того, задние линии обычно расщепляются на дублеты K_α1,α2.

Рис. 2. Асимметричный метод зарядки пленки (по Страуманису)

Асимметричная рентгенограмма позволяет определять R_эфф, не прибегая к съемке эталонного вещества. Для этого на рентгенограмме промеряют расстояние А и В между симметричными линиями (см. рис. 2). Эффективный радиус рентгенограмм R_эфф определяют из соотношения

2π R_эфф = A + B. (4)

Асимметричный метод можно применять только в том случае, если на рентгенограмме получаются четкие линии, отвечающие углам θ не меньше 50–60°.

Если на рентгенограмме отсутствуют линии при достаточно больших углах θ, то можно видоизменить способ асимметричной съемки, расположив концы пленки под углом, несколько меньшим 90°, к первичному пучку. Для выхода и входа первичного луча в фотопленке также пробивают два отверстия.