Лабораторная работа № 6 определение меди методом дифференциальной фотометрии

Цель работы:	определение концентрации меди в анализируемом растворе СиSО4.
Реактивы:	стандартный раствор сульфата меди (СuSO4), 5 %-ный раствор аммиака.
Посуда:	мерные колбы вместимостью 50 см3 (6 шт.); капельница, кюветы (2 шт.).

Анализ меди проводится методом реагентов. В качестве реагента используется раствор аммиака, в результате реакции образуется аммиачное комплексное соединение синего цвета с высоким коэффициентом экстинкции.

Выполнение работы

1) Анализ проводится на фотоколориметре КФК-2. Порядок работы на приборе приведен в разделе 1.3.

2) Приготавливают пять стандартных растворов в колбах на 50 см³. Для этого в вымытые и ополоснутые дистиллированной водой колбы отбирают заданное количество миллилитров по бюретке исходного стандартного раствора сульфата меди. Затем добавляют в каждую колбу по 10 см³ раствора аммиака и дистиллированную воду до метки, закрывают пробкой, тщательно перемешивают.

3) Получают у лаборанта в колбу на 50 см³ анализируемый раствор сульфата меди, добавляют 10 см³ раствора аммиака, доводят дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой, тщательно перемешивают.

4) Выбирают светофильтр. Измеряя абсорбцию на всех имеющихся в приборе светофильтрах. Результаты записывают в таблицу 1, выбирают тот светофильтр, на котором абсорбция самого концентрированного стандартного раствора наибольшая (см. раздел 1.3).

5) Анализ меди проводят дифференцированным методом, поэтому в качестве раствора сравнения используют один из стандартных растворов сульфата меди, обычно раствор № 2.

Абсорбцию стандартных растворов № 3, 4, 5 и анализируемого раствора определяют обычным путем (см. раздел 1.3). Абсорбцию стандартного раствора в колбе № 1 измеряют относительно стандартного раствора № 2 обратным порядком измерения. Кювету с раствором № 1 ставят в кюветное отделение на место раствора сравнения (положение I), а кювету с раствором № 2 вместо анализируемого раствора (положение II). Измеряют абсорбцию и значение абсорбции условно берут со знаком «минус». Результаты фотометрирования заносят в таблицу 2.

Расчет результатов анализа

1) Расчет концентрации приготовленных стандартных растворов сульфата меди

,

где С_исх.; С_к,i – концентрация исходного стандартного раствора сульфата меди и в кювете соответственно, моль/дм³; V_исх.,i – объем исходного стандартного раствора, отмеренный по бюретке, дм³; V_к – объем колбы, дм³.

2) Выбор светофильтра

Таблица 1 – Результаты фотометрирования стандартного раствора

на разных светофильтрах

Длина волны светофильтра, нм	400	410	490	540	590	670
Абсорбция А, отн.ед.

3) Построение калибровочного графика

Таблица 2 – Результаты фотометрирования стандартных

и анализируемого раствора

№ колбы	Концентрация раствора, моль/дм3	Абсорбция раствора, отн.ед.аб.
1 2 3 4 5
Анализир. раствор

По полученным результатам строят калибровочный график на миллиметровой бумаге и определяют концентрацию меди в анализируемом растворе.

Результаты проверяют у преподавателя или лаборанта, оформляют отчет по лабораторной работе.