- •Лабораторный практикум по физико-химическим методам анализа
- •Часть 1. Спектральные методы анализа
- •Рекомендовано научно-методическим советом университета в качестве учебного пособия
- •© Ярославский государственный технический университет, 2006
- •1 Фотометрический метод анализа
- •1.1 Теоретические основы
- •1.2 Блок-схема фотоколориметра кфк-2
- •1.3 Порядок работы на фотоколориметре кфк-2
- •1.4 Блок- схема установки монохроматора ум-2
- •1.5 Порядок титрования на ум-2
- •Лабораторная работа № 1 фотометрический анализ красителей по методу собственного поглощения
- •Лабораторная работа № 2 анализ смеси красителей с непересекающимися спектрами на фотоколориметре кфк-2
- •Красителей в анализируемой смеси
- •Лабораторная работа № 3 анализ смеси красителей с пересекающимися спектрами на фотоколориметре кфк-2
- •Экстинкции анализируемых веществ
- •Лабораторная работа № 4 определение хрома дифенилкарбазидным методом
- •Лабораторная работа № 5 определение железа в виде трисульфосалицилата
- •Лабораторная работа № 6 определение меди методом дифференциальной фотометрии
- •Вопросы к отчету по теме «Фотометрический метод анализа»
- •Дополнительные вопросы
- •Лабораторная работа № 7 фотометрическое титрование солей железа с сульфосалициловой кислотой
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе «Фотометрическое титрование на фотоколориметре кфк-2»
- •Лабораторная работа № 8 фотометрическое титрование смеси протолитов на монохроматоре ум-2
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе «Фотометрическое титрование смеси протолитов на монохроматоре ум-2»
- •2 Турбидиметрический метод анализа
- •Теоретические основы
- •Лабораторная работа № 9 турбидиметрический анализ сульфат-ионов
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе «Турбидиметрический анализ сульфат-ионов»
- •3 Абсорбционная спектроскопия
- •3.2 Использование спектров поглощения для определения константы диссоциации кислотно-основных индикаторов
- •При различном положении равновесия
- •3.3 Блок-схема однолучевого спектрального прибора
- •3.4 Порядок работы на однолучевом спектрофотометре ум-2
- •Блок-схема двухлучевого спектрофотометре сф-10
- •3.6 Порядок работы на спектрофотометре сф-10
- •Лабораторная работа № 10 запись спектров поглощения на однолучевом спектрофотометре
- •Анализ смеси невзаимодействующих красителей с пересекающимися спектрами на однолучевом спектрофотометре ум-2
- •Лабораторная работа № 12 анализ смеси невзаимодействующих красителей с пересекающимися спектрами на двухлучевом спектрофотометре сф-10
- •Вопросы к отчету по работе
- •Вопросы к отчету по работе
- •4 Инфракрасная спектроскопия
- •4.1 Теоретические основы
- •Связь с-н в метане
- •И деформационных колебаний
- •4.2 Расшифровка инфракрасных спектров
- •4.3 Блок-схема спектрометра мом-2000
- •4.4 Порядок включения и записи спектров на спектрометре мом-2000
- •Лабораторная работа № 14 идентификация органических соединений методом инфракрасной спектроскопии
- •Вопросы к отчету по работе
- •5 Пламенная фотометрия
- •5.1 Теоретические основы
- •5.2. Схема пламенного фотометра
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе
- •Дополнительные вопросы
- •6 Кинетические методы анализа
- •6.1 Теоретические основы
- •Скорость химической реакции зависит от следующих факторов:
- •В кинетических методах анализа используются различные методы определения концентрации. Среди них выделяют три основные группы методов:
- •По методу тангенсов:
- •По методу тангенсов
- •4) Используя градуировочный график, определяют концентрацию анализируемого вещества в пробе.
- •По методу фиксированного времени
- •Метод фиксированной концентрации
- •По методу фиксированной концентрации
- •По методу добавок
- •В основе определения концентрации тиосульфат-иона лежит окислительно-восстановительная реакция:
- •Индикаторным веществом является роданид аммония, катализатором – соли меди (CuSo4).
- •По методу тангенсов
- •Анализируемого вещества
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе
- •Библиографический список
- •Оглавление
- •Учебное издание
- •Лабораторный практикум по физико-химическим методам анализа
- •Часть 1. Спектральные методы анализа
- •План 2005
- •150023, Ярославль, Московский пр., 88
- •150028, Ярославль, ул. Советская, 14а
- •Ярославль 2006
Красителей в анализируемой смеси
Результаты проверяют у преподавателя или лаборанта и оформляют отчет по лабораторной работе.
Лабораторная работа № 3 анализ смеси красителей с пересекающимися спектрами на фотоколориметре кфк-2
Цель работы: |
определение концентрации красителей в анализируемой смеси. |
Реактивы: |
стандартные растворы красителей: метилоранж (М.О.), родамин С (Р.С.), метиленовая синь (М.С.). |
Посуда: |
мерные колбы вместимостью 50 см3 (11 шт.), капельницы, кюветы (2 шт). |
Выполнение работы
1) Включают фотоколориметр КФК-2 за 10-15 мин до начала работы. Порядок работы на приборе смотри в разделе 1.3.
2) Приготавливают пять стандартных растворов чистых красителей путем разбавления исходных стандартных растворов. Выбор красителей и их количество (обычно 2) определяет преподаватель или лаборант. В мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают по бюретке заданное лаборантом количество миллилитров исходного стандартного раствора красителя. Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой, убирают лишние капли воды выше метки фильтровальной бумагой, закрывают пробкой, тщательно перемешивают.
3) Получают у лаборанта анализируемую смесь красителей в колбу на 50 см3, доводят водой до метки, перемешивают.
4) Выбирают светофильтры. Число светофильтров должно соответствовать числу красителей в анализируемой смеси. Для выбора светофильтров используют стандартные растворы чистых красителей в колбах с наибольшей концентрацией. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду. Растворы фотометрируют при всех имеющихся в приборе светофильтрах, результаты записывают в таблицу 1. Для анализа смеси из двух красителей выбирают 2 светофильтра, при которых поглощают оба красителя. Абсорбцией растворов меньше 0,1 отн.ед. можно пренебречь.
5) Определение коэффициентов экстинкции. Коэффициенты экстинкции красителей на выбранных светофильтрах определяют по тангенсу угла наклона графической зависимости абсорбции от концентрации. Для построения графика измеряют абсорбцию стандартных растворов чистых красителей (5 растворов для одного красителя и 5 растворов для другого красителя) на выбранных светофильтрах. Результаты заносят в таблицу 2.
6) Измеряют абсорбцию анализируемой смеси на тех же светофильтрах. Результаты заносят в таблицу 3.
7) Моют посуду, приводят рабочее место в порядок.
Расчет результатов анализа
1) Расчет концентрации приготовленных стандартных растворов
,
где Сст,.i – концентрация, приготовленного раствора в колбе, моль/дм3; Сисх. – концентрация раствора красителя в колбе, моль/дм3; Vисх,i – объем исходного стандартного раствора, отмеренный по бюретке, дм3; Vк – объем колбы, дм3.
2) Выбор светофильтров
Таблица 1 – Результаты фотометрирования стандартного раствора
на разных светофильтрах
Стандартные растворы |
Абсорбция А, отн.ед. |
Длина волны выбранных светофильтров |
|||||
Длина волны λ, нм |
|||||||
400 |
410 |
490 |
540 |
590 |
670 |
||
Краситель I |
|
|
|
|
|
|
1 |
Краситель II |
|
|
|
|
|
|
2 |
3) Расчет коэффициентов экстинкции
Таблица 2 – Результаты фотометрирования
№ колбы |
Светофильтр 1(1 ) |
Светофильтр 2 (2 ) |
||||||
Краситель I |
Краситель II |
Краситель I |
Краситель II |
|||||
С, моль/дм3 |
А, отн.ед |
С, моль/дм3 |
А, отн.ед |
С, моль/дм3 |
А, отн.ед |
С, моль/дм3 |
А, отн. ед |
|
1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
2 |
|
|
|
|
|
|
|
|
3 |
|
|
|
|
|
|
|
|
4 |
|
|
|
|
|
|
|
|
5 |
|
|
|
|
|
|
|
|
Используя результаты фотометрирования (см. таблицу 2) строят калибровочные графики (рисунок 1, а, б).
моль/дм3
моль/дм3
а) б)
Рисунок 1 – Калибровочные графики для расчета коэффициентов