Министерство образования и науки

Российской Федерации

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ

ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ЯДЕРНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ «МИФИ»

ВОЛГОДОНСКИЙ ИНЖЕНЕРНО-ТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ – ФИЛИАЛ НИЯУ МИФИ

Е.И.Шаврак

Лабораторный практикум

по аналитической химии

г.Волгодонск, 2011 г

Волгодонск 2000 г.

ВВЕДЕНИЕ

Аналитическая химия – это наука о методах определения химического состава вещества и его структуры. Предметом аналитической химии является разработка методов анализа и практическое их выполнение, а также широкое исследование теоретических основ аналитических методов.

Работы имеют целью закрепление знаний, полученных студентами в курсе «Аналитическая химия», и проверку навыков работы в химической лаборатории, умения представлять и интерпретировать результаты проведенного эксперимента. Изучив методы аналитической химии, инженеры по данной специальности могут провести любую экологическую экспертизу, осуществить мониторинг природных сфер и на основе полученных данных делать выводы о состоянии экологической обстановки, а также устранить негативное влияние различных факторов на окружающую среду.

Общие правила работы в лаборатории

Каждый студент, работающий в химической лаборатории, должен строго соблюдать следующие правила работы:

1. Перед каждой лабораторной работой изучить относящийся к ней теоретический материал.

2. Проводить опыты только после внимательного прочтения полного описания работы и уяснения техники её выполнения.

3. Приступать к работам в химической лаборатории только после изучения правил по технике безопасности, получения инструктажа от преподавателя и росписи в журнале по технике безопасности.

4. Все лабораторные работы выполнять индивидуально или группами по 2–3 человека.

5. Не расходовать реактивов больше требуемого количества, это даёт экономию реактивов и времени.

6. Неизрасходованные или взятые в избытке реактивы нельзя выливать в склянки, их надо сдавать лаборанту.

7. Не загромождать рабочее место. Запрещается класть на стол портфели, книги, свёртки, тубусы и т.п.

8. Не уносить приборы, аппараты, реактивы общего пользования на своё рабочее место. Принять за правило: каждый предмет или реактив ставить на своё место немедленно после использования.

9. Концентрированные кислоты, щёлочи, отработанную хромовую смесь ни в коем случае не выливать в раковину, а выливать их в специально отведённые стеклянные банки под тягой. Бумагу и отходы твёрдых веществ бросать в урны или в банки.

10. Все работы с вредными веществами проводить только под тягой. Под тягой наливать концентрированные кислоты и щёлочи и не выносить их на рабочее место.

11. Не путать пробки от склянок и пипетки для взятия реактивов.

12. Соблюдать в лаборатории тишину. Во время работы не разговаривать с соседом.

13. Горячие приборы и сосуды ставить только на специальные подставки, а не прямо на стол.

14. По окончании работ вымыть химическую посуду, тщательно убрать рабочее место, выключить воду, электричество и газ.

15. Всегда вести запись проведённых работ. Пока выполненный опыт не записан, не переходить к следующему.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 1

Приготовление титрованных растворов

Цель работы: приготовить титрованные растворы тетрабората натрия (буры) Na₂B₄O_7× 10 Н₂О и соляной кислоты HCl.

Оборудование и реактивы

1.Весы аналитические.

2. Набор ареометров.

3.Колбы мерные на 100 мл, колба стеклянная на 500 мл

4.Стеклянный бюкс для взвешивания навески.

5.Пипетки, мерный цилиндр, стеклянная воронка, промывалка.

6.Бура Na₂B₄O_7× 10 Н₂О, х.ч.

7.Концентрированный раствор HCl.

Порядок выполнения работы

Приготовление титрованного раствора буры

1. Рассчитывают массу Na₂B₄O_7× 10 Н₂О, необходимую для приготовления 100 мл 0,1н раствора. (Эквивалентная масса буры равна 190,7 г).

2. Помещают в бюкс приблизительно необходимое количество буры и взвешивают на аналитических весах.

3. Осторожно пересыпают буру через сухую воронку в тщательно вымытую мерную колбу, после чего снова взвешивают бюкс с оставшимися в нем крупинками щавелевой кислоты. Массу буры, находящейся в мерной колбе, находят по разнице двух взвешиваний.

4.Струей горячей дистиллированной воды из промывалки хорошо смывают буру с воронки в мерную колбу. Добавляют в колбу на 2/3 горячей воды и буру, находящуюся в колбе, растворяют путем перемешивания содержимого колбы плавными круговыми движениями. Доводят объём горячей водой до метки и закрывают колбу пробкой. Раствор хорошо перемешать путем многократного перевертывания и встряхивания колбы.

5.Рассчитывают титр и нормальность приготовленного раствора щавелевой кислоты по формулам:

Т (Na₂B₄O_7× 10 Н₂О) = m (Na₂B₄O_7× 10 Н₂О) /V_колбы, г/см³

С_н(Na₂B₄O_7× 10 Н₂О) = Т (Na₂B₄O_7× 10 Н₂О) ×1000/190,7, моль/дм³,

где 190,7 - эквивалентная масса щавелевой кислоты, г/моль.

Приготовление рабочего раствора кислоты

1.Обычно рабочий раствор кислоты нужной концентрации готовят из концентрированного раствора. Ареометром определяют плотность концентрированного раствора и с помощью таблицы 1(Приложение) по плотности находят его концентрацию. Затем рассчитывают титр и объем концентрированного раствора, необходимый для приготовления 500 мл 0,1 н раствора HCl.

2. Рассчитанный объем концентрированной кислоты отмерить мерным цилиндром, поместить в мерную колбу на 500 мл и довести до метки дистиллированной водой. Точная концентрация рабочего раствора кислоты должна быть установлена в дальнейшем путем титрования раствором буры.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 2

Метод кислотно-основного титрования

Цель работы: установление точной концентрации рабочего раствора соляной кислоты; определение содержания NaOH и Na₂СО₃ в растворе при их одновременном присутствии.

Приборы и оборудование

1. Колбы мерные на 250 мл.

1. Пипетки на 5-10 мл .

2. Бюретки для титрования.

3. Колбы для титрования, мерный цилиндр.

4. Индикаторы: фенолфталеин, метилоранж;

5. Раствор Na₂B₄O_7× 10 Н₂О 0,1моль экв/дм³.

6. Рабочий раствор HCl c примерной концентрацией 0,1моль экв/дм³

7. Раствор NaOH+Na₂СО₃ неизвестного количественного состава..

Порядок выполнения работы

Установление точной концентрации рабочего раствора соляной кислоты.

1.Бюретку тщательно промывают водой и 2-3 раза раствором соляной кислоты для удаления из бюретки остатков воды. Затем бюретку заполняют рабочим раствором кислоты.

2.Пипетку, предварительно тщательно вымытую, ополаскивают 2-3 раза раствором буры. Отбирают пипеткой 10 мл раствора буры и последний выливают в чистую коническую колбу. К раствору буры в конической колбе прибавляют 1-2 капли метилоранжа.

3. В другой такой же колбе готовят «свидетель». С этой целью отмеряют 20 мл дистиллированной воды, прибавляют 1-2 капли метилоранжа. Колбочку с раствором буры ставят на белую бумагу под бюретку, рядом помещают «свидетель».

4.Из бюретки приливают кислоту до тех пор, пока от одной капли кислоты раствор в колбе примет оранжево-розовый оттенок, отличный от окраски «свидетеля». В процессе титрования раствор в колбе все время перемешивают плавными круговыми движениями. Первое титрование является ориентировочным. Из последующих трех сходных титрований выводится средний объем кислоты, пошедший на титрование 10 мл раствора буры. Расхождение между результатами должно быть не более 0,2 мл.

5. По результатам титрования рассчитывают нормальность и титр рабочего раствора соляной кислоты:

С_н(HCl) = С_н(буры) ×V(буры)/V(HCl) мольэкв/л;

Т(HCl) = С_н(HCl)×М_э(HCl)/1000 (г/см³).

Определение количественного содержания NaOH и Na₂СО₃ в растворе при их одновременном присутствии.

Определение компонентов смеси основано на титровании 0,1 н раствором HCl, сначала в присутствии фенолфталеина, а затем метилоранжа.

При титровании раствора смеси NaOH+Na₂СО₃ по фенолфталеину фиксируется момент титрования, когда оттитрованы NaOH и Na₂СО₃ до NaHCO₃, расход титранта при этом составит V₁. При титровании этого раствора по метилоранжу NaHCO₃ титруется до угольной кислоты (СО₂+Н₂О), расход титранта при этом составит V₂. Объём V₂ эквивалентен содержанию Na₂СО₃. V₁-V₂ эквивалентен содержанию NaOH.

1.Отбирают пипеткой 5 мл исследуемого раствора и переносят их в колбу для титрования;

2.Добавляют несколько капель раствора фенолфталеина.

3.Медленно при перемешивании титруют пробу рабочим раствором HCl до обесцвечивания. Расход титранта при этом составит V₁ мл.

4.Затем добавляют в титруемый раствор каплю раствора метилоранжа и продолжают титрование до перехода окраски раствора из жёлтой в розовую. Титрование ведут в присутствии «свидетеля» (описано выше). Расход титранта при этом составит V₂ мл.

5.Титрование повторяют 2-3 раза до получения сходных результатов. Данные заносят в таблицу 1. Находят средние значения V₁, V₂.

6.Рассчитывают количества компонентов смеси в растворе по следующим формулам:

m Na₂CO₃= С_н(HCl)× V_2×М(Na₂CO₃)× V_колбы/1000 V_{пипетки},

m NaOH = С_н(HCl)× (V₁-V₂)×М(NaOH)× V_колбы/1000 V_{пипетки}

Таблица 1

Состав смеси	Vколбы,, см3	Vпипетки, см3		V1, см3	V2, см3		m Na2CO3, г		m NaOH,г
NNaOH+ Na2CO3	250	5
Среднее значение:

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 3

Определение буферной емкости и состава буферного раствора

Цель работы. Получение навыков установления состава и аналитических характеристик кислотно-основных буферных систем.

Оборудование и реактивы

1. рН-метр И-340.

2. Магнитная мешалка.

3. Химическая посуда.

4. Бюретка для титрования.

5. Исходные растворы аммиака, уксусной, ортофосфорной, ортоборной и соляной кислот, гидроксида натрия.

6. Титрованный раствор NaOH, 0,1 моль/дм³.

Порядок выполнения работы

1. По заданию преподавателя смешать определенные объемы соответствующих исходных растворов слабой кислоты и сильного основания или сильной кислоты и слабого основания.

2. Отобрать в химический стакан 50 см³ полученного буферного раствора и измерить его рН_исх.

3.Периодически прибавляя небольшими порциями титрованный раствор NaOH, смесь перемешивают с помощью магнитной мешалки и измеряют значения рН.

4.При прибавлении к точке рН_исх.+ 1 прибавление титрованного раствора производят отдельными каплями. В точке рН_исх.+ 1 определяют объем титрованного раствора (V_титр), необходимого для изменения рН исследуемой буферной смеси на 1. Эти измерения с одним и тем же буферным раствором повторяют не менее трех раз с тем, чтобы в расчетах использовать среднее значение V_титр. Результаты измерений сводят в таблицу 1.

Таблица 1

Состав приготовленного буферного раствора	Объем пробы,см3	рН буфера	Объем титрованного раствора, Vтитр, см3
			Опыт 1	Опыт 2	Опыт 3	Средн.

5. Рассчитывают величину буферной емкости исследуемой буферной смеси по формуле:

β = V_титр/ V_пробы

6. По установленному значению рН буферной системы, применяя формулы (1) и (2), находят соотношение концентраций компонентов буфера (С_i/С_соли), а по величине β, используя формулы (3) и (4) – их сумму (С_i + С_соли).

7. Решая совместно уравнения:

С_i/С_соли= а и С_i + С_соли= b,

где С_i – концентрация слабой одноосновной кислоты или слабого однокислотного основания, моль/дм³, находят концентрации компонентов в исследуемом буферном растворе.