VI. Сохранение полученных данных в Excel
• После проведения эксперимента, нажмите кнопку Стоп, затем нажмите кнопку Сохранить данные в табличном виде. В
открывшемся диалоговом окне выберите папку и напишите название файла в формате «Имя файла^х!» или «Имя файла.х1э»
• Откройте программу Microsoft Excel и откройте в ней сохраненный файл.
Описание экспериментальной установки
Принципиальная схема экспериментальной установки, ее лицевая панель и блок-схема измерений приведены на рисунках 1-5. Для малых ректификационных колонн диаметром 10-30мм эффективным контактным элементом является насадка, заполняющая собой весь ее внутренний объём. При работе колонны вниз по контактному наполнителю стекает чистый дистиллят, а вверх поднимается чистый пар. Если оба этих компонента не имеют в себе посторонних включений, т.е. в колонну не попадает пена из кубовой жидкости, то этот «разделитель» выполняет свои функции неограниченно долго. В малых ректификационных царгах используются насадки «Зульцер» из гофрированной нержавеющей сетки или, как в настоящей работе, спирально-призматические в виде мелких пружинок из нержавеющей проволоки. Тепломассообмен на таких контактных элементах проходит непрерывно по всей высоте колонны, а состояние фазового равновесия, эквивалентное одной теоретической тарелке (ТТ), наступает после преодоления паром некоторого слоя насадки, высоту которого называют высотой единицы переноса (ВЕП) или высотой теоретической тарелки (ВТТ). Эту высоту оценивают в миллиметрах, что позволяет легко сравнивать эффективность различных насадок и рассчитывать высоту ректификационной части колонны. Так, например, при внутреннем диаметре колонны 30мм у спирально-призматической насадки высота единицы переноса равна 15...20мм, а у насадки типа «Зульцер» - 20-25мм. Однако, уже при диаметре колонны 40мм их эффективности одинаковы и равны 25-ЗОмм. Можно видеть высота единицы переноса растет при увеличении от диаметра колонны. Поэтому в лабораторном оборудовании используются в основном насадочные контактные элементы. Подробная информация о ректификационной колонне находится в паспорте компании «Изобретатель» на лабораторный универсальный модульный комплекс «ЛУММАРК».
Порядок проведения работы
1. Изучить теорию процесса и устройство перегонной колонны.
2. Под руководством преподавателя залить перегонный куб экспериментальной установки спирто-водяной смесью концентрацией не менее чем 30 % на 0,5 от максимального уровня.
Дистиллятор
Флегма
агреватель
Включить подогрев куба и систему измерений и вывести установку на устойчивый режим ректификации. Система измерения и ее работа описаны в руководстве по эксплуатации измерительной системы совместно с ректификационной колонны.
На временной осциллограмме программы отображаются изменения температуры в баке нагревателя -Т1, на входе дефлегматора - Т2, размещение датчиков температуры может быть любым, требующимся для лабораторной работы.
Необходимо помнить, что какие бы контактные элементы не применялись в колонне, схема работы ректификационной колонны остается неизменной - флегма течет вниз, а пар движется вверх. При таком движении фаз существует некоторая предельная скорость пара, при которой гравитационные силы, обеспечивающие движение флегмы вниз, не в состоянии преодолеть встречный скоростной напор пара. Т.е. при увеличении скорости пара флегма сначала замедляет свою скорость течения вниз, а затем просто останавливается, как бы повисает в колонне и начинает накапливаться в её" ректификационной части. Происходит захлёбывание колонны, которое является нерасчётным режимом её работы. В таком состоянии колонна может находиться не более 30...60 секунд. За это время флегма сначала заполняет внутреннюю полость
ректификационной части колонны, потом дефлегматор, а затем происходит её аварийный выброс из колонны через верхний штуцер дефлегматора.
Захлёбывание колонны можно определить по специфическому шуму колонны. Чтобы избежать захлёбывания ректификационной установки, надо чётко следовать указаниям и соблюдать правила ее эксплуатации. Массовый расход паров спирта полностью определяется мощностью, подведённой к испарительной ёмкости.
5. Спирто-водяная смесь перегоняется до получения дистиллята в количестве 400-600 мл. В процессе работы установки измеряются параметры, указанные в табл. 1. Строятся графики изменения параметров Tl, T2 и Хд по времени испытаний.
Таблица 1 - Результаты испытаний
Параметры |
Примерные значения |
|
1. Количество исходной смеси, л |
GH |
6,5 |
1.Концентрация исходной смеси, % об. |
хн |
35-41 |
3. Количество дистиллята, л |
Од |
0,4-0,6 |
4. Концентрация дистиллята, % об. |
хд |
96,3 |
5. Температура кипения исходной смеси |
Т1 |
70 |
6. Время выхода на режим кипения, мин |
т |
30 |
7. Время выхода на режим устойчивой ректификации |
т |
20 |
8. Температура паров спирта у дефлегматора, °С |
Т2 |
70 |
9.Температура воды на входе в холодильник, °С |
ТЗ |
11 |
10.Температура воды на выходе дефлегматора, °С |
Т4 |
33 |
11. Продолжительность процесса ректификации, ч |
|
1 |
12. Потребляемая мощность, кВт |
N |
0,65 |
13. Температура флегмы в конце испытаний , °С |
Т5 |
74,5 |
14. Расход воды для охлаждения паров спирта л/ч |
GB |
24 |
Обработка результатов
Для определения необходимого числа тарелок или единичных переносов колонны можно воспользоваться графическим изображением рабочих линий и кривых фазового равновесия. Эти линии представляют собой зависимости концентраций более летучего компонента в паровой фазе (Y) от аналогичных концентраций в жидкой фазе (X). Линия фазового равновесия водно-спиртовой смеси находится по справочным данным
Последовательность расчета:
Рассчитать материальный баланс колонны;
Произвести пересчет состава фаз в молярные доли;
Рассчитать флегмовое число;
Построить рабочие линии, определить число теоретических тарелок.
Контрольные вопросы
В чем заключается физическая сущность ректификации? Что является его движущей силой?
Для чего служит дефлегматор?
Почему необходимо следить, чтобы температура охлаждающей воды выходящей из дефлегматора, не была высокой?
Что такое «барботаж» ?
Какие массообменные процессы протекают на тарелках ректификационной колонны?
Что такое КПД тарелки, от чего зависит?
Как изменить число флегмы в работающей колонне?
Что надо сделать на работающей установке, чтобы увеличить скорость пара, проходящего через колонну?
Литература
Романков П.Г. и др. Процессы и аппараты химической промышленности. Л.: Химия, 1989.
Павлов К.Ф. Романков П.Г., Носков А.А. Примеры и задачи по курсу процессов и аппаратов химической технологии. М.: Альянс, 2006. – 576 с.